14
ГОСТ 4212-76*.
Рабочий стандартный раствор, 1см3 раствора содержит 10,0 мкг фосфора; готовят разделением основного стандартного раствора.
10.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3), содержащий 20-100 мкг фосфора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и нейтрализуют раствором аммиака до выпадения гидроокиси железа, которую растворяют в соляной кислоте, добавляя ее по каплям. К полученному раствору добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 смеси для восстановления. Через 2-3 мин в раствор вводят 10 см3 раствора соляной кислоты и по каплям при перемешивании 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны λ = 690 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу фосфора в пробе находят по градуировочному графику.
10.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2, 4, 6, 8, 10 см3 рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 20, 40, 60, 80, 100 мкг фосфора и далее анализ проводят, как указано в п. 10.3.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный график.
10.5. Обработка результатов
10.5.1. Массовую концентрацию фосфора Х в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
m - масса накипи, взятая для анализа, мкг.
10.5.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 11.
Таблица 11
Массовая доля фосфора, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля фосфора, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,010 | 0,008 | 80 | 0,060 | 0,011 | 19 |
0,015 | 0,008 | 55 | 0,070 | 0,012 | 18 |
0,020 | 0,008 | 40 | 0,080 | 0,013 | 17 |
0,030 | 0,009 | 30 | 0,100 | 0,014 | 14 |
0,040 | 0,010 | 25 | 0,200 и более | - | 11 |
0,050 | 0,011 | 21 |
|
|
|
11. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТОВ
11.1. Метод с отгонкой двуокиси углерода
11.1.1. Сущность метода
Навеску накипи разлагают соляной кислотой, выделившуюся двуокись углерода поглощают раствором гидроокиси бария, избыток которого оттитровывают раствором щавелевой кислоты с индикатором - фенолфталеином.