11
разделением основного стандартного раствора.
7.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3), содержащий 10-70 мкг алюминия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1-2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, через 5-10 мин добавляют 20 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора алюминона, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны λ = 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу алюминия в пробе находят по градуировочному графику.
7.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 см3 рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 мкг алюминия. Далее анализ проводят, как указано в п. 7.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы алюминия строят градуировочный график.
7.5. Обработка результатов
7.5.1. Массовую долю алюминия Х в процентах вычисляют по формуле:
где m1 - масса алюминия в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
m - масса накипи, взятая для анализа, мкг.
7.5.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 8.
Таблица 8
Массовая доля алюминия, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля алюминия, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,006 | 0,005 | 79 | 0,040 | 0,006 | 15 |
0,010 | 0,005 | 50 | 0,050 | 0,007 | 13 |
0,015 | 0,005 | 30 | 0,060 | 0,007 | 12 |
0,020 | 0,005 | 25 | 0,070 | 0,008 | 11 |
0,030 | 0,005 | 17 | 0,080 и более | - | 10 |
8. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
8.1. Сущность метода
Медь образует с диэтилдитиокарбаматом натрия прочное окрашенное в желто-коричневый цвет соединение, которое экстрагируют хлороформом. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Влияние никеля, марганца и железа устраняют добавлением растворов трилона Б и лимоннокислого аммония.
Метод применяют при определении массовой доли меди от 0,05 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,02 %.
8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 19.
8.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3), содержащий 5-100 мкг меди, помещают в делительную воронку, добавляют 90-100 см3