16
склянках.
11.1.5. Обработка результатов
11.1.5.1. Массовую долю карбонатов Х в процентах вычисляют по формуле:
,
где V1 - объем раствора гидроокиси бария, добавленный во все склянки, см3;
К - поправочный коэффициент к раствору гидроокиси бария;
V2 - суммарный объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см3; 0,0030 - масса карбонатов, эквивалентная массе щавелевой кислоты в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, г;
m - масса накипи, взятая для анализа, г.
11.1.5.2. При массе навески накипи 100 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 12.
Таблица 12
Массовая доля карбонатов, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля карбонатов, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,45 | 0,33 | 74 | 5,00 | 0,40 | 8 |
0,50 | 0,33 | 67 | 7,50 | 0,49 | 7 |
1,00 | 0,35 | 35 | 10,00 | 0,55 | 6 |
1,50 | 0,36 | 24 | 15,00 | 0,60 | 4 |
2,00 | 0,37 | 19 | 20,00 | 0,72 | 4 |
2,50 | 0,38 | 15 | 25,00 и более | - | 3 |
3,50 | 0,39 | 11 |
|
|
|
11.2. Метод без отгонки двуокиси углерода
11.2.1. Сущность метода
Навеску накипи растворяют в растворе соляной кислоты и затем оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора - метилового красного.
В присутствии фосфора, железа и меди применяют метод с отгонкой двуокиси углерода (п. 11.1).
Метод применяют при определении массовой доли двуокиси углерода от 0,60 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,25 %.
11.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Плитка электрическая.
Колбы конические вместимостью 250 см3 с пробками, со вставленными в них стеклянными трубками диаметром 3-5 мм, длиной 250 мм.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента С(1NaОН) 0,1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Кислота соляная, стандарт-титр.
Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента С(1НСl) 0,1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77*.
11.2.3. Проведение анализа
Массу накипи, содержащую 5-15 мг двуокиси углерода, помещают в коническую колбу, добавляют 3-4 капли дистиллированной воды, 25 см3 раствора соляной кислоты, закрывают колбу пробкой и доводят раствор до кипения. Затем охлаждают до температуры 20-25˚C, добавляют 2-3 капли раствора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия