4
течение 30-40 мин. Тигель извлекают из муфельной печи, охлаждают до температуры 40-60°С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как указано в п. 2.1.2.
2.3. Сплавление с углекислым натрием
2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.2 и перечисленные ниже
Весы технические.
Тигли платиновые.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см3.
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Мензурка вместимостью 50 см3.
Натрий углекислый.
Кислота соляная.
2.3.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд. 1. В платиновый тигель помещают 2,5-5,0 г углекислого натрия и прокаленный остаток из фарфорового тигля. Массу прокаленного остатка в платиновом тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него.
Содержимое тигля перемешивают стеклянной палочкой, после чего тигель помещают в муфельную печь и выдерживают при температуре 900-950°С в течение 3-4 ч. Тигель извлекают из муфельной печи, охлаждают до температуры 40-60°С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как указано в п. 2.1.2.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Кремниевую кислоту выделяют из солянокислого раствора выпариванием с последующим фильтрованием и прокаливанием. Двуокись кремния определяют по разнице массы прокаленного осадка до и после обработки его фтористоводородной кислотой.
Метод применяют при определении массовой доли двуокиси кремния от 0,2 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,1 %.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная.
Баня водяная.
Тигли платиновые.
Чашки фарфоровые вместимостью 100 см3.
Палочки стеклянные длиной 50-60 мм.
Воронки стеклянные.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76*.
Пипетки с делениями вместимостью 10 см3.
Пипетки без делений вместимостью 15, 20, 25 и 50 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Кислота соляная.
Кислота соляная, разбавленная 1:100.
Кислота серная.
Кислота фтористоводородная.
Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77*.
3.3. Проведение анализа
Раствор после разложения накипи, как указано в разд. 2, помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха, добавляют 10-15 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Добавление соляной кислоты и выпаривание раствора досуха повторяют