7
4.2.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3), содержащий 2-40 мг кальция, помещают в стакан, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора хлористого аммония, 20 см3 раствора щавелевой кислоты и 10 см3 раствора уксусной кислоты. Раствор разбавляют дистиллированной водой до 250-300 см3, нагревают до кипения, добавляют 5-8 капель раствора метилового оранжевого и по каплям - раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую. Раствор кипятят в течение 5 мин и выдерживают в течение 2 ч при температуре 30-40°С, затем осадок отфильтровывают и промывают 2-3 раза горячим раствором щавелевокислого аммония. Осадок щавелевокислого кальция растворяют на фильтре 20 см3 горячего раствора соляной кислоты, фильтр промывают горячей дистиллированной водой, собирая раствор и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение, добавляют 3-5 см3 раствора щавелевой кислоты и нейтрализуют раствором аммиака, как указано выше. Раствор нагревают до кипения и выдерживают в течение 2 ч при температуре 30-40°С . Осадок отфильтровывают, промывают горячей дистиллированной водой, растворяют в горячем растворе серной кислоты. Раствор охлаждают до температуры 20-25°С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слаборозовой окраски.
Фильтрат является исходным раствором для определения магния гравиметрическим методом.
4.2.4. Обработка результатов
4.2.4.1. Массовую долю кальция Х в процентах вычисляют по формуле:
,
где V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
0,0020 - масса кальция, эквивалентная массе марганцовокислого калия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, г;
m - масса накипи, взятая для анализа, г.
4.2.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.
Таблица 4
Массовая доля кальция, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля кальция, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,25 | 0,19 | 75 | 3,00 | 0,24 | 8 |
0,40 | 0,19 | 47 | 4,00 | 0,24 | 6 |
0,60 | 0,19 | 32 | 5,00 | 0,25 | 5 |
0,80 | 0,19 | 24 | 7,00 | 0,35 | 5 |
1,00 | 0,20 | 20 | 10,00 | 0,40 | 4 |
1,50 | 0,21 | 14 | 15,00 и более | - | 3 |
2,00 | 0,22 | 11 |
|
|
|
5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
5.1. Комплексонометрический метод
5.1.1. Сущность метода
Кальций и магний титруют раствором трилона Б в присутствии аммонийно-аммиачного буферного раствора (рН 9-10) с индикатором - хромогеном черным. При обработке результатов учитывают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция. Влияние железа, алюминия, меди, карбонатов и гидрокарбонатов устраняют, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 10 (в присутствии фосфора применяют гравиметрический метод по п. 5.2).