3
m2 - масса тигля с остатком накипи после прокаливания, г;
m - масса накипи, взятая для анализа, г.
1.4.2. При массе пробы 500 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля потери массы при прокаливании, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля потери массы при прокаливании, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,1 | 0,07 | 73 | 1,6 | 0,08 | 5 |
0,2 | 0,07 | 37 | 2,0 | 0,08 | 4 |
0,4 | 0,07 | 18 | 3,0 | 0,09 | 3 |
0,8 | 0,07 | 9 | 6,0 | 0,12 | 2 |
1,2 | 0,07 | 6 | 10,0 и более | - | 1 |
Примечание к табл. 1 - 13. При необходимости увеличения или уменьшения массы пробы значения массовой доли определяемых компонентов, и допускаемые расхождения в абсолютных единицах следует соответственно уменьшить или увеличить в число раз, кратное увеличению или уменьшению массы пробы.
2. МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА НАКИПИ
2.1. Растворение в соляной кислоте
2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.2 и перечисленные ниже
Плитка электрическая.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 см3.
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Стекла часовые.
Мензурка вместимостью 50 см3.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
2.1.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд. 1. Тигель с прокаленным остатком помещают в стакан, добавляют 40-50 см3 раствора соляной кислоты и, нагревая, освобождают тигель с помощью стеклянной палочки от прокаленного остатка, после чего тигель и стеклянную палочку извлекают и ополаскивают над стаканом дистиллированной водой. Стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор до полного растворения прокаленного остатка.
2.2. Сплавление с гидроокисью натрия
2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.2 и перечисленные ниже
Весы технические.
Плитка электрическая.
Тигли серебряные.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см3.
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись.
2.2.2. В серебряный тигель помещают 1,5-2,0 г гидроокиси натрия и выдерживают в муфельной печи при температуре 400-600°С в течение 30-40 мин, после чего тигель извлекают из муфельной печи и охлаждают до температуры 20-30°С . Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд. 1. Прокаленный остаток переносят в серебряный тигель с гидроокисью натрия, после чего взвешивают фарфоровый тигель. Массу прокаленного остатка в серебряном тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него. Серебряный тигель выдерживают в муфельной печи при температуре 400-600°С в