6
анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. И.
4.1.4. Обработка результатов
4.1.4.1. Массовую долю кальция Х в процентах вычисляют по формуле:
,
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,0010 -масса кальция, эквивалентная массе трилона Б в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3, г;
m - масса накипи, взятая для анализа, г.
4.1.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля кальция, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля кальция, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,25 | 0,16 | 65 | 5,00 | 0,25 | 5 |
0,50 | 0,17 | 34 | 10,00 | 0,30 | 3 |
1,00 | 0,18 | 18 | 20,00 и более | - | 3 |
2,00 | 0,20 | 10 |
|
|
|
4.2. Перманганатометрический метод
4.2.1. Сущность метода
Кальций осаждают щавелевой кислотой в виде щавелевокислого кальция, растворяют в серной кислоте и титруют выделившуюся свободную щавелевую кислоту раствором марганцовокислого калия.
Метод применяют при определении массовой доли кальция от 0,60 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,25 %.
4.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы технические.
Плитка электрическая.
Стаканы химические вместимостью 400 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 10 см3.
Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 см3.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Мензурки вместимостью 50 и 250 см3.
Воронки стеклянные.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Фильтры ФОМ по ГОСТ 12026-76*.
Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 
0,1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Аммоний хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Аммиак, разбавленный 1:1.
Аммоний щавелевокислый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Кислота щавелевая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Кислота серная, разбавленная 1:10.
Кислота соляная, разбавленная 1:3.
Кислота уксусная, разбавленная 1:9.
Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77*.