8
Метод применяют при определении массовой доли магния от 0,4 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,2 %.
5.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.
5.1.3. Проведение анализа
Исходный раствор из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3) в объеме, равном объему раствора для определения кальция по п. 4.1.3, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7, добавляют 90-100 см3 дистиллированной воды. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 10.
5.1.4. Обработка результатов
5.1.4.1. Массовую долю магния Х в процентах вычисляют по формуле:
,
где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция и магния, см3;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в соответствии с п. 4.1.4.1, см3;
0,0006 - масса магния, эквивалентная массе трилона Б в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3, г;
m - масса накипи, взятая для анализа, г.
5.1.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 5.
Таблица 5
Массовая доля магния, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля магния, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,1 | 0,14 | 70 | 2,0 | 0,16 | 8 |
0,4 | 0,14 | 35 | 5,0 | 0,25 | 5 |
0,5 | 0,14 | 28 | 10,0 и более | - | 3 |
1,0 | 0,14 | 14 |
|
|
|
5.2. Гравиметрический метод
5.2.1. Сущность метода
Магний осаждают фосфорнокислым аммонием в виде магнийаммония фосфорнокислого. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают.
Метод применяют при определении массовой доли магния от 0,2 % и более. Нижний предел обнаружения составляет 0,1 %.
5.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная.
Плитка электрическая.
Тигли фарфоровые.
Фильтры ФОМ по ГОСТ 12026-76* .
Воронки стеклянные.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Стаканы химические вместимостью 400 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
Пипетки без делений вместимостью 15 см3.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Аммиак, разбавленный 1:2,5 и 1:10.
Серебро азотнокислое, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
5.2.3. Проведение анализа