С. 10 ГОСТ 25832-89
После полной минерализации образца золу количественно переносят в мерную колбу вмести
мостью 50 см3 с помошыо горячей бидистиллированной воды, охлаждают, доводят водой до метки и
тщательно перемешивают. Затем содержимое колбы центрифугируют или дают осадку осесть,
сливая прозрачный раствор в колбу с притертой пробкой.
В полученном прозрачном растворе определяют йод.
Две порции фильтрата объемом 10 см3каждая переносят в плоскодонные колбы с притерты
ми пробками вместимостью по 50 см3. В каждую колбу добавляют 2—4 капли концентрированной
серной кислоты, перемешивают и проверяют реакцию среды индикатором метиловым оранжевым.
Реакция раствора должна быть кислой. Затем вносят в колбу четыре стеклянных шарика, добапляюг 3
капли бромной воды, ставят на предварительно нагретую песочную баню, нагревают до кипения и
кипятят 5 мин.
Под действием бромата йодид калия окисляется в йодат.
Избыток брома при нагревании колбы испаряется. Колбу снимают с бани, перемешивают со
держимое, затем быстро охлаждают.
К охлажденному раствору добавляют 0.5 см35 %-ного раствора йодистого калия. При этом в
кислой среде йодид и йодат калия реагируют с выделением свободного йода.
Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия из микробюретки в прису
тствии индикатора — 3 капли 0.5 %-ного раствора крахмала.
1 см3 раствора тиосульфата натрия соответствует 10.575 гамм Йода (гамма — одна тысячная
миллиграмма).
Перед определением проводят контрольное титрование смеси реактивов. Ятя этого вместо
10 см3 анализируемого раствора вносят 10 см3дистиллированной волы.
3.4.4.
Обработка результатов
Массовую долю йода (-Y,) в гаммах вычисляют по формуле
У _ (К - К,) 10,575 -50
110
где
V
—
объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 10 см3 анализируе
мого раствора, см3;
Vx —
объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование смеси реактивов,
см3;
10,575 — коэффициент пересчета.
Я™ выражения массовой доли йода, мг на 100 г хлеба, эта формула принимает следующий
вид:
х
_
{V
- И,) -10.575-50 -100
110-25-1000
ИЛИ
Л’, = 0.2115 (К -
У{).
В помещении, где определяют йод, не должно быть никаких йодосодержащих препаратов.
В том случае, если титр раствора тиосульфата натрия изменяется (например при длительном
хранении), вводится поправка
А.
которую определяют следующим образом.
В колбу вместимостью 50 см3 с притертой стеклянной пробкой вносят I см3 разбавленного
раствора йодистого калия, добавляют 10 см3 бидистиллированной воды. 2 капли концентрирован
ной серной кислоты, стеклянные шарики. 3 капли бромной воды и далее поступают, как описано
выше.
В этом случае формула для расчета принимает вид
А
у
_ 0.2115
(У
- К,)
*’
-------“ •
где
А
— поправка (объем раствора тиосульфата натрия измененной нормальности, использован
ный на титрование 10 г йода. см3).
3.5.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йдо л и б е л к о в ы хвеще с т в ( макро ме т о д
Кьельдаля)
3.5.1.
Аппаратура, материмы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания
1
0.05 г.
Плитки электрические.