ГОСТ 25832-89 С. 9
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Метиловый оранжевый.
Бром по ГОСТ 4109.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч. плотностью 1.84.
Крахмал картофельный, раствор с массовой долей 0,5 %.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрацией 2 моль/дм3вбидистил-
лированной воде.
Натрия тиосульфат по ГОСТ 27068. раствор молярной концентрацией вещества-эквивалента
0,0005 моль/дм3 в прокипяченной воде.
Спирт этиловый по ГОСТ 59621.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабора
торной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным
параметрам.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2.
Подготовка к анализу
3.4.2.1.
Оч и с тк а й о д и с т о г о калия
Йодистый калий перекристаллизовывают из водного раствора. Выход соли увеличивается,
если к охлажденному раствору с кристаллами йодистого калия добавить очищенный этиловый
спирт. Выпавшую соль отфильтровывают из раствора, промывают небольшим количеством очи
щенного этилового спирта, просушивают между листами фильтровальной бумаги, а затем на
воздухе в затемненном месте. Хранят в склянке из темного стекла.
3.4.2.2.
П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а й о д и с т о г окалия
Кристаллический йодистый калий высушивают до постоянной массы в эксикаторе. 130,8 мг
йодистого калия помешают в мерную колбу, затем приливают бидистиллированную воду, переме
шивают, доводят объем до 100 см3и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой вдали от
прямого света. 1 см3раствора соответствует 1 мг йода.
Для проведения анализа используют часть приготовленного раствора, разбавленного в 100 раз
биднстиллированной водой. Данное разведение готовят непосредственно перед анализом.
3.4.2.3.
Пр и г о то в л е н и еи очис ткабромнойводы
Небольшое количество химически чистого жидкого брома несколько раз промывают бидис-
тиллированной водой вделительной воронке под тягой и переносят всклянкус притертой пробкой,
заполненную до половины биднстиллированной водой. На дне склянки должен оставаться нерас-
творенный жидкий бром. Верхний слой — раствор воды, насыщенный бромом. При работе с бро
мом необходимо соблюдать особую осторожность. Работать только под вытяжным шкафом.
3.4.3.
Проведение анализа
Навеску хлеба 25 г помешают в фарфоровую чашку или тигель, добавляют небольшое коли
чество биднстиллированной воды до получения кашицеобразного состояния и 1—2 см3 раствора
гидроокиси калия, перемешивают, проверяют реакцию среды с по.мошыо индикаторной бумаги и
оставляют на 12—14 ч. На вторые сутки повторно проверяют реакцию среды с помощью индика
торной бумаги или рН-метра.
Реакция должна быть щелочной (pH не ниже 8,0. чтобы не произошла частичная потеря йода в
процессе сжигания, но не выше 9,0, так как в сильно щелочной среде процесс сжигания замедляет ся).
Если pH среды ниже 8.0. добавляют несколько капель раствора гидроокиси калия.
Затем содержимое чашки или тигля выпаривают на водяной бане досуха, высушивают в шкафу
при температуре 105 ’С в течение 2—3 ч, затем температуру повышают до 170 *С и оставляют ти
гель на 1—2 ч.
После высушивания чашку или тигель накрывают крышкой, помешают в холодную муфель
ную печь, закрывают дверцу и вентиляционное отверстие, чтобы исключить доступ воздуха в му
фельную печь извне, нагревают муфельную печь до 200 "С и проводят обугливание при
данной температуре 2 ч. Затем температуру повышают до 250—300 ’С и продолжают
обугливание в тече ние 2 ч, затем муфельную печь нагревают до температуры 450—500 ’С и при
данной температуре проводят озоление 3 ч.
После охлаждения тигля золу смачивают несколькими каплями биднстиллированной воды и,
если имеются частицы угля, содержимое тигля выпаривают, высушивают и озоляют при температу
ре 450-500 ’С.
Смачивание водой ускоряет минерализацию органического вещества.
1 На территории Российской Фелсрации действует ГОСТ Р 51652—2000.