С. 8 ГОСТ 28581.19-91
Соли растворяют 2—3 см* соляной кислоты при нагревании,
разбавляют водой до 15—20 см3 и далее продолжают, как указа но
в пи, 2.2.1 и 2.2.2. При массовой доле фосфора до 0.05% полу-
чениый раствор выпарииаюг до 20—30 см3 н используют для пос
ледующего определения. При массовой доле фосфора более 0,05%
раствор выпаривают, переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки -и перемешивают.
3.2.2. Р а з ло же ние спеканием
Навеску пробы массой 0,5 г смешивают с 0,5 г смеси для спе
кания в платиновом тигле и спекают при 850—900°С в течение
15—20 мин. Тигель со слекам помещают в стакан вместимостью
200—300 см:: и выщелачивают спек в 50 см3 воды при нагревании.
Затем тигель извлекают из стакана, обмывают его водой и соля
ной кислотой, разбавленной 1:50. Приливают 30 см3соляной кис
лоты, 10 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают раствор
досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 5 см3 соляной кис
лоты. Растворяют соли в 10 см3 соляной кислоты, прибавляют
50 ом3горячейводым фильтруютрастворв мернуюкол
бу вместимостью 250 см3 через фильтр средней плотности, уплот
ненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Промы
вают стакан и остаток на фильтре 7—8 раз горячен соляной кис
лотой, разбавленной 1 :50, и несколько раз теплой водой. Раствор
доливают водой до метки и перемешивают.
3.2.3. Аликвота раствора в зависимости от массовой доли фос
фора и способа разложения указана н табл. 3.
Таблица 3
Массов** доля ф-->:фора.
%
Объем аликвоты
раствор*,
шмукеявою
ко п. 3.3.1. см*
Объем«.KKBOIW
расторг,
1ЮЛЛ**11»ОГО
по л. 3.2.2, см1’
Масс* фосфо
ра в аликвоте,
мг
От
0.01 до 0.05
С». 0,05 » 0.5
>0.5 >1
50
25
Ю
> 1> 2
50
20
10
5
0.01-0,06
0.025—0.25
O.I-0.2
0.1-0.2
20— 0 см3.
Раствор, полученный по л. 3.2.1, или аликвоту раствора, полу
ченною по п. 3.2.1 или п. 3.2.2, помещают в стакан вместимостью
100 см3, при необходимости выпаривают или разбавляют водой
до
При
3
анализе материалов, содержащих мышьяк
(соотношение As : Р более чем 1:10), к аликвоте
раствора,полученногопо
и. 3.2.2, приливают 10 см3 соляной кислоты, прибавляют 0,2
г бромистого аммония и выпаривают раствор досуха. К сухому
ос-