С 18 ГОСТ 23581.19-91
5.2.3.Для внесения поправки на содержание фосфора в реак
тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Соотношение между растворами гидроокиси натрия и азотной
кислоты с учетом контрольного опыта устанавливают следующим
образом. После осаждения фосфора молнбдсновоккслым аммони
ем в растворе контрольного опыта осадок отфильтровывают, про
мывают, как описано в п. 5.2.1.2. Фильтр с осадком переносят в
стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 25 см3 во
ды, не содержащей двуокиси углерода, и сильно встряхивают до
полного раздробления фильтробумажной массы, затем из бюретки
приливают 25 или 50 см3 (соответственно количеству, введенному в
анализируемый раствор) раствора гидроокиси натрия с моляр ной
концентрацией эквивалента 0,1 или 0,2 моль/дм3. Прибавляют 2—3
капли раствора фенолфталеина, разбавляют водой, не содер жащей
двуокиси углерода, до объема 100 см3 и титруют раствором азотной
кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 или 0,2 моль/дм3
до исчезновения розовой окраски.
Коэффициент (/Ci), определяющий соотношение между объе
мами растворов гидроокиси натрия и азотной кислоты, вычисля ют
по формуле
где
V
— объем раствора гидроокиси натрия, взятый для титро
вания. см3;
V)— объем раствора азотной кислоты,израсходованный на
титрование, см3.
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю фосфора (Хг) в процентах вычисляют по
формуле
х 9— * ? = & № £ !
Ы У -,
т
где
V—
объем раствора гидроокиси натрия, взятый для раство
рения осадка фосфорнокислого аммония, см3;
Vt—
объем раствора азотной кислоты, израсходованный на
титрование избытка гидроокиси натрия, см3;
К\—
коэффициент соотношения между объемами растворов
гидроокиси натрия и азотной кислоты;
С— массовая концентрация раствора гидроокиси натрия по
фосфору, г/см3;
АС— коэффициент пересчета массовой доли фосфора на мас
совую долю «го в сухом материале, вычисленный но
п. 2.3.1;
т — масса навески пробы в титруемом растворе, г.
5.3.2. Нормы точности и нормативы контроля точности изме
рений массовой доли фосфора указаны в табл. 2.