С. 2 ГОСТ 23581.19-91
ности результатов анализа не выполняются, результаты признают
неверными, измеренияпрекращают до выяснения и устранения
причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ
АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ
(при массовой доле фосфора от 0,003 до 2%)
Метод основан на образовании фосфорномолнбдсновой гетеро-
полнкислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой
кислотой в присутствии антимоннлтартрата калия до комплексно го
соединения, окрашенного
d
синий
цвет,
и фотометрнрованин ок
рашенного раствора при длине волны 880 им.
2.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе
ратуру нагрена 500 X .
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6503.
Железо карбонильное, <о. с. ч.».
Железо (II!) хлорид 6-нодннн по ГОСТ 4147.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Калии сурьмииовнимокислый (аитимонилтартраг калия).
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, разбавленная
1:1 и 1:50.
Кислота серная по ГОСТ 14262 или ГОСТ 4204 и разбавлен
ная 1: I.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм5, свежеприготовленный.
Аммиак водный по ГОСТ 24147 млн ГОСТ 3760.
Железо хлорное, раствор, приготовленный следующимобра
зом: 50 г треххлористого железа растворяют в 50 см3 соляной кис
лоты, разбавленной 1: 1, раствор разбавляют водой до 1 дм3
и перемешивают или 10 г карбонильного железа помещают в
ста кан вместимостью 400 см5, растворяют в 150 см* соляной
кислоты, разбавленной 1:1, окисляют перекисью нодорода,
избыток кото рой разрушают кипячением. Раствор разбавляют
водой до I дм3 и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Молибденовый реактив: 1,74 г молибденовокнелого аммония
растворяют в 100 см3 воды, прилипают 21 см3 серной кислоты, пе
ремешивают и охлаждают. Прибавляют 0,15 г антимонилтартра-