ГОСТ 23581.19-91 С I»
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195. раствор 100 г/дм3, све
жеприготовленный.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 2 г/дм3, свеже
приготовленный.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 20 г/дм1,
приготовленный следующим образом: 20 г молнбденовокнелого
аммония растворяют в 500 см3 воды. После растворения осторож но
приливают 325 см3 хлорной кислоты плотностью 1,67 r/см* или 342
см3 хлорной кислоты плотностью 1,51 r/см3, раствор охлажда ют,
разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают. Гели молибде
новокислый аммоний имеет квалификацию «ч. д. а.» или «ч.», его
необходимо перекрнсталлизовать, как указано в п. 2.1.
Фоновый раствор: 6 г смеси для сплавления пометают в ста
кан вместимостью 400 см3 н осторожно, при перемешивании, при
липают 140 см3 соляной кислоты, разбавленной I :3. Нагревают
раствор до кипения и кипятят в течение 1—2 мин. Раствор охлаж
дают н переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3,
доли вают водой до метки и перемешивают;
стандартные растворы фосфора:
раствор А: 0,4393 однозамешенного фосфорнокислого калия по
мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в во де,
доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,1 мг фосфора;
раствор Б, приготовленный следующим образом: 3 г смеси для
сплавления помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают
30 см3 воды, затем осторожно, при перемешивании, 70 см3 соля
ной кислоты, разбавленной 1 :3. перемешивают, нагревают раствоп
до кипения, кипятят в течение 1—2 мин и охлаждают. К получен
ному раствору приливают о см3 стандартного раствора фосфора
А, перемешивают, затем переливают в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0,005 мг фисфо-
ра. Раствор готовят перед применением.
4.2. Проведение анализа
4.2.1.Навеску материала массой 0,5 г помещают в платиновый
тигель, тщательно перемешивают с 2—2,5 г смеси для сплавления,
насыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют при 1000—1050’С
в течение 30 мин. Тигель с плавом охлаждают н помешают в ста кан
вместимостью 200—250 см3, приливают 70 см3 соляной кисло ты,
разбавленной I : 3, и осторожно нагревают до полного раство рения
плава. Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой. Раствор
переливают » мерную колбу вместимостью 100 см3, доли
вают водой до метки и перемешиваю!.
При массовой доле фосфора до 0.2% для последующего опре
деления используют полученный раствор.