С 16 ГОСТ 23581.19—91
мажной массы, собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3.
Остаток на фильтре промывают 3—5 раз горячей азотной кисло
той, разбавленной 1.9, затем горячей
ВОДОЙ.
Фильтрат вымари
вают (без кипячения) до объема 50--€0.сма (основной раствор).
В случае присутствия в пробе органических веществ или суль
фидов навеску предварительно прокаливают в фарфоровом тигле
при 550—700 °С.
5.2.1.2.Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, вы
сушивают, озоляюг и прокаливают при 500—600 °С. Тигель ох
лаждают, остаток смачивают водой, добавляют несколько капель
серной кислоты, разбавленной 1: 1, 5 см3 фтористоводородной
кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серного
ангидрида. Сухой остаток сплавляют с 3 г углекислого натрия при
950—1000°С, охлаждают и выщелачивают и 100 см3 води.
Полученный щелочной раствор фильтруют через фильтр средней
плотности, осадок на фильтре промывают несколько раз раство ром
углекислого натрия, собирая фильтрат в стакан вместимостью
400 см3. Фильтр с осадком отбрасывают. Щелочной фильтрат под
кисляют соляной кислотой (pH 2—>3), киткггят до полного удале
ния двуокиси углерода. К раствору приливают 10 см3 раствора
хлорного железа и раствор аммиака, при перемешивании, до явно
го запаха аммиака. Затем раствор кипятят2 мин. Полученный оса
док отфильтровывают на фильтр средней плотности. Фильтрат от
брасывают, осадок на фильтре промывают несколько раз теплим
раствором аммиака, разбавленным 1:100. Осадок на фильтре раст
воряют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1. фильтр про
мывают несколько раз горячей водой и полученный раствор при
соединяют к основному раствору. Объединенный раствор выпари
вают до объема 30—40 см3, приливают 5 см3 бромнеговодородной
кислоты и выпаривают до появления густых белых паров хлорной
кислоты. После охлаждения приливают 20 см3 воды и вновь вы
паривают до паров, закрывают стакан часовым стеклом и выдер
живают в этом состоянии 10 мил. Раствор охлаждают, прилива ют
50 см3 воды и нагревают до растворения солей. При массовой доле
фосфора более 2% раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 250 си\ доливают водой до метки и перемешивают.
5.2.1.3.Раствор, полученный по п. 5.2.1.2, или его аликвот)’ (в
соответствии с табл. 5) .помещают в стакан вместимостью 600 см3,
выпаривают до объема около 60 см3. Раствор охлаждают, осто
рожно, по каплям, приливают аммиак до появления неисчезаю щего
осадка гидроокиси железа, который растворяю(т добавлени
ем нескольких капель азотной кислоты. Затем дают в избыток
5 см3 азотной кислоты, прибавляют 3 г азотнокислого аммония,
100 см3 волы и тщательно перемешивают до растворения соли.
Для восстановления пятив алентного ванадия до четырехвалент
ного добавляют 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламниа, а
затем осаждают фосфор, добавляя при энергичном перемешива-