ГОСТ 23581.19—91 С. 17
нии раствор молибденовокислого аммония в соответствии с
табл. 5. Для полного выделения и коагуляции осадка перемеши
вание продолжают еще 5—10 мин н оставляют при -10—50 X на
1 ч при массовой доле фосфора более 1% или на 4 ч (или на
ночь) при массовой доле фосфора до 1%.
Осадок отфильтровывают на воронку, заполненную слоем филь-
тробумажшой массы (в основание воронки кладут вату, затем во
ронку заполняют слоем фильтробумажной массы высотой 3—
3,5 см), промывают 3—5 раз азотной кислотой, разбавленной ! : 50,
и раствором азотнокислого калия до исчезновения кислой реак
ции. Фильтробумажную массу с осадком переносят в стакан, в
котором проводили осаждение, приливают 50 см* воды, не содер
жащей двуокиси углерода, и сильно встряхивают до полного раз
дробления фильтробумажной массы. Затем из бюретки добавляют
титрованный раствор гидроокиси натрия (25—50 см*) с молярной
концснграцией эквивалента 0.1 моль/дмJ при массовой доле фос
фора мёнсе 0,5% и 0,2 моль/дм* при массовой доле фосфора бо
лее 0,5%, перемешивают до полного растворения желтого осадка.
Прибавляют несколько капель фенолфталеина, р-албавляют водой,
нс содержащей двуокиси углерода, до 100 см3 и титруют избы
ток гидроокиси натрия раствором азотной кислоты с молярной
концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм0 или 0,2 моль/дм3 до ис
чезновения розовой окраски.
5.2.2.При ма с с о в о й д о л е двуокиси т и т а на более
0,34% (0,2% титана)
Навеску пробы (в соответствии с табл. 5) помещают в плати
новый тигель и сплавляют с 10-кратныы количеством смеси для
сплавления. Сплавление проводят осторожно. Постепенно нагре
вают тигель сначала
-у
дверцы, затем подвигают тигель в глубь
муфеля и сплавляют при 900X 10 мин. После охлаждения тигля
плав выщелачивают в 100 см* воды в стакане вместимостью 300—
400 см3. Затем тигель извлекают, обмывают водой, а раствор ки
пятят до растворении солен. Раствор фильтруют через фильтр
средней плотности и промывают осадок раствором углекислого
натрия, собирая фильтрат в стакан вместимостью 600 см*. Фильтр
с осадком отбрасывают. Щелочной раствор подкисляют соляной
кислотой, кипятит до полного удаления двуокиси углерода.
К раствору приливают 100 см* раствора хлорного железа, затем,
при перемешивании, аммиак до получения щелочной реакции и
кипятят в течение 2 мин. Выпавший осадок отфильтровывают на
фильтр средней плотности, фильтрат отбрасывают, а осадок на
фильтре промывают несколько раз аммиаком, разбавленным
1: 100. Осадок смывают водой в стакан вместимостью 400 см3,
промывают фильтр сначала 10 см3 соляной «исл<»ты. а затем не
сколько раз горячен водой. Раствор выпаривают до объема
30—40 см3, приливают 15 см3 хлорной кислоты, 5 см3 бромисто
водородной кислоты и посгупают далее, как указано в и. 5.2.1.2.