с
гг
гост
2J5
bi
.
ia
—
91
000’2
7.2 Навеска пробы
Масса иасескн предварительно высушенной(п. 6.1) пробы, взвешеннаяс
точностью до
Q.
г, указана в табл. 6.
Таблица 6
*Ь
см*
Об
1
*и раствор»
аммония <п. 4.16».
Содержание фосфор»
XUCC4 ИЙЫСкИ, г
Oftbt*
алижюты.иолибовеовохислор»
см*
50
0.5
Весь
От 0.1 до 0,5
Сз. 0,5 > 2,5
» 2,5 * 5.0
1.0 Весь
11»
0.S 100-250 JG9
7.3. Определение фосф ра
7.3Л. Растворение
о
навески
Навеску пробы (п. 7.2) помещают в стакан вместимостью 300 см8, добав
ляют 25 см8 хлористоводородной кислоты (и. 4.3), закрывают стакан чатовым
стеклом и мягко растворяют при нагревании.
Примечания:
1. Стакан помещают сначала в низкотемпературную зону электроплитки
(60—Ю0)еС и растворяют иавтолу
ОКОЛО
1 ч, затем в вмеолотемиературной
зоне нагревают примерно 10 мин. не доводя до кипения.
2.
Е
сли
проба содержал органические вещества, карбонаты иди суль
фиды, то точно вмюшеимую навеску предварительно прокаливают в фарфо
ровом тягле при 700—75СРС примерно 30 мен Тигель охлаждают в эксика
торе ло комнатной температуры, количественно переносят содержимое тигля
в с-акаи вместимостью Э00 см1 и далее ведуг анализ, как указано в п. 7.3.1.
После рас!В рсн«я основной м ссы на ескдобавляют 5 см* а огной
7.3 2. О раб отк а остат а
0
кислоты (п, 4.5)
о
и 15 см8 хлорной
а
кислоты
в
(п.
и
4.10), закрывают стакан
з
часо-
вым стеклом и нагревают до появления плоттых белых паров хлорной кисло-
ты и далее в течениг 10 мни Охлаждают, добавляют около 50 см8 теплой
коды и нагревают до pacisopew-я солен.
Рлстворфильтруют через плотный бумажныйфильтр,промывают
остаток 3- 6 раз раствором азотной кислоты (п. 4.6) и затем горячей водой до
исчезновения кислоты в промывных волах. Фильтрат вместе с промывными
водами помещают в стакан цлпклимоотыо 300 см8, «упаривают при умеренном
нагревании н сохраняют в качестве основного раствора.
Фильтр с
б
остатком помещают
к
в платановый тигель, высушивают, оаозяют
к прокаливают ори 750 SIX^’C. Тигель охлаждают, остаток увлажняют не
сколькими каплями сорной кислоты (а 4.9), добавляют 5 см* фтористоводород ной
кислоты (п. 4.1.1), выпаривают до удаления серной кнелогы. Тигель
охлаждают, добавляют 3 г углекислого натрия (п. 4.2) н сплавляют до обра
зования прозраоюго плава.
После охлаждения тигель помешают в стах си вместимостью 300 см8, добав
ляют 100 см* золы и нагревают до растворения плава и всех растворимых
солей Тигель выш мают нз стакана и промывают. Щелочной раствор фильтруют
через бумажный фильтр средней плотности. Фильтр промывают iсилой водой
н отбрасывают. Филы-par с промывными водами помещают в стакан вмести
мостью 300 см*, вобэзляют хтсркстовохотодаой кпс*. >ы (в. 4.3) до переведе
ния шелочноо раегкора в кислый, кипятят до удаления двуокиси углерода,