ГОСТ 23581.19—91 С. 3
та калия, предварительно растворенного в воде, перемешивают,
разбавляют водой до 250 см* и снова перемешивают.
Если молнбдеповокислый аммоний имеет квалификацию «ч. д. а.»
или «я», его необходимо перекрнсталлнзозать следящим обра
зом: 250
г
молибденовокислого аммония растворяют в -100
c
m
j
во ди
при 80X , прибавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор
фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см3
зтнлозого спирта. Раствор охлаждают до 10X и дают ему
отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровы вают
на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристал лы
промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20— 30 см3
и высушивают на воздухе;
стандартные растворы фосфора:
раствор А: 4,3938
г
однозаметенного фосфорнокислого калия
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, растворяют в
100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора Л соответствует I мг фосфора:
раствор 15: 5 см3 стандартного раствора А помешают в мерную
KoJi6y вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме
шивают. 1 см- раствора Б соответствует 0,01 мг фосфора.
Раствор готовят перед применением.
2.2. Проведение анализа
2.2.1.Масса игвески пробы, разбавление и аликвота анализи
руемого раствора в зависимости от массовой доли фосфора указа
ны в табл. 1.
Таблица I
Массомя воля
фосфора. %
*
Масса
nnSCCT.ll
лроби.
Г
л*и»е.
Рлява*.
Ллнязита.
см*
см*
Масса фосфора
в алишлте.
ыг
От 0.005 до 0.02
С& 0.0-2 > 0,0?
100
0.1
0.025—0.05
»
0.05 » 0.5
* 0,5*1
► 1 >2
0,2100
0.2 . 100
0,1
100
0.1250
50 ’0.00т—0,02
200.008-0.02
100.005—0.05
5
50.02—0,04
Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавля
ют 5—6 см3 соляной кислоты и нагревают 10—20 мин, не допус
кая кипения, затем приливают 2 см3 азотной кислоты, кипятят до
удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха.
Соли растворяют при нагревании в 2—3 см3 солиной кислоты,
разбавляют раствор водой до 15—20 см3 и фильтруют через фильтр
средней плотности, уплотненный небольшим количестиом фильтро-
2—357