ГОСТ 23581.19-91 С. 9
татку приливают 10 см соляной кислоты и снова выпаривают
раствор досуха. Соли растворяют в 2—3 см5 соляной кислоты и
разбавляют водой до 20—30 см3.
К анализируемому раствору приливают раствор железоаммо
нийных квасцов или раствор хлорного железа с таким расчетом,
чтобы общее количество железа в растворе составляло 0,1 г. К
раствору приливают аммиак до появления устойчивого осадка гид
роокиси железа, осадок осторожно растворяют соленой кислотой
(плотность 1,105 г/см3), приливая ее по каплям, без избытка. За
тем к раствору приливают 5 см3 раствора солянокислого гндрок-
силамина и медленно нагревают до кипения. При этом раствор
должен стать бесцветным; если раствор окрашен в желтоваты:!
Цвет, приливают 1—2 капли аммиака. Раствор охлаждают в про
точной воде, приливают 10 см3 соляной кислоты (плотность
11,105г/см3) и медленно, при перемсшнвашш, 10 см5раствора мо-
либденовокислого аммония. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см5, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 5— 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 730 нм или на фотоэлсктро-
колорнметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
650—700 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.
Примечание. Для определения фосфор;) могут быть использованы
растворы, подготовленные по ГОСТ 23581.15, п. 4.2.1, или ГОСТ 23581.17, п. 2.2.3.
3.2.4. Для внесения поправки на содержание фосфора в реак
тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По полученному значению оптической плотности анализируемо
го раствора за вычетом значения оптической плотности раствора
контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному
графику.
3.2.5. Для построения градуировочного графика при массовой
доле фосфора до 0.1% в пять из шести стаканов вместимостью
по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0 см3 стандартного ра
створа фосфора В, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг
фосфора. При массовой доле фосфора более 0,1% в шесть из семи
стаканов помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного ра
створа фосфора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0.15; 0,2; 0,25; 0,3 мг
фосфора. Растворы разбавляют до 20—30 см3 водой, во все ста
каны приливают по 10 см3 раствора железоаммонийных квасцов
или раствора хлорного железа н аммиак до появления устойчи
вого осадка гидроокиси железа, который осторожно растворяют
соляной кислотой
(
плотность
1,105 г/см3), приливая
се
по каплям,
без избытка. К растворам приливают по 5 см3 раствора соляно
кислого гидроксиламнна и медленно нагревают до кипения. При
этом раствор должен стать бесцветным, если раствор окрашен в
*•