ГОСТ 23581.19—91 С.
2\
т теплой водой
воды и снова выпаривают до появления плотных б л х паровлорн й кис
раствор переводят в ме ную колбу вместимость 250 см*, д водят до метки
охлаждают, добавляют 10 см* раствора хлорного железа (III)(п. 4.17).
Для выделения гидроокиси железа и фосфата железа добавляют при постоян ном
перемешивании небольшими порциями аммиак (п. 4.13) до тех пор, пока
раствор ис станет щелочным (по бумажному индикатору). Раствор кипятят
примерно 2 мин. дают осадку отстояться, фильтруют 4qie3 быстрофильтруюшлй
фильтр. Промывают осадох на фильтре горячей водой. Фильтрат выбрасы
вают.
Осадок и* фильтре растворяют в 10 см* хлористоводородной кислоты
(п. 4.4) в стакан, содержащий основной раствор (п. 7.3.1). Фильтр промы
ваю
Объединенный
.
раствор выпаривают до oOwwa примерно ЗС гм*, добавляют
5 см* бромиеговодородной кислоты (п. 4.12) и продолжают выпаривание до
появления плотных белых паров хлорной кислоты. Охлаждают, добавляйте20 см*
лоты. Закрывают стакан стеклом и выпаривают еще
е
в
ы
течение 10
х
мин.
о
Охлаж
дают. добавляют примерно 50 см* поды и напревают до растворения солей. При
необходимости (появление двуокиси кремния) раствор фильтруют в кони ческую
колбу вместимостью 500 см*, промывают фкльгр восемь раз горячей азогеюй
кислотой (п. 4.6).
Нели для анализа используют весь раствор, то ко оставляют для
дальнейших операций в
р
комической колбе. Если
»
необходимо
о
алкквотироаание.
водой н перемешивают Отбирают аликвоту в Соответствен с табл. 6 в кони
ческую колбу вместимостью 500 см5.
7.3.3.В ыдслсниси о б ра бо тк аоса д к a v’ фосф ор о и о либ-
д ат а аммония
7.3.3.I.Раствор (или аликвоту) в конической колбе вместимостью 500см*
выпаривают при нагревании или разбавляют водой примерно до объема 60 см*,
охлаждают, добавляют аммиак (п. 4.13) до устойчивого небольшого осадка
гидроокиси железа (Ш ), растворяют этот осадок в растворе азотной кислоты
(п. 4.5) и 5 см5 в избыток.
небольшое коли есткри талл в сернокислог железа II)аммония или
Примечание. Если остается осадок двуокиси марганца, добавляют
перекиси водорода
ч
(я
в
о
4 )4)
с
для
о
восстановлении
о
двуокиси
(
марганца, раствор
кипятят, чтобы окислить избыток железа (II) или разрушить избыток
перекиси водорода, и охлаждают.
Далее к раствору в конической колбе добавляют 3 г азотнокислого ам
мония (Л. 4.1), перемешивают до расгооремия
к
разбавляют примерно до
100 см*. Раствор охлаждают до 20"С. добавляют 5 см* раствора серно
кислого железа (II) (п. 4.18) для восстановления ванадия.
7.3.3.2 Для выделения фосфора прибавляют раствор молкбденоеокислого
аммония (п. 4.16) в соответствии с табл. 6- Колбу встряхивают в течение
10 мин, обернув ес чем-либо, выдерживают в течение 1 ч до полного выпаде
ния осадка фосфоромолибдата аммония,
Примечание. Рели содержанке фосфора мало, раствор необходимо
выдерживать в течение 4 ч иди даже оставлять иа ночь.
7.33.3Раствор фильтруют на плотный бумажный фильтр (или фильт
рующую трубку с бумажной массой), промывают колбу и осадок на фильтре
азотной кислотой (п. 4.6) до исчезновения поной железа а промывных водах.
Посде згого промывают колбу три раза, а осадок пять раз разбавленной
азотной кислотой (п. 4.7).
П ро меч анис.П кольку оса ок подн мается вве х по фи ьтру.
при
промывания струю
ос
промывного
д
раствора
и
необходимо
р
направлять
л
вниз
по спирали, начатая с верхней часта фильтра.