С 24 ГОСТ 23581.19-91
Ос ок вместе с фильтром помеща тся а ту же ко у, ь которопро
ия малинов й окраски раствора
ят следующим образом.
1
Тигель с плавом после о лаждения помещают в стакан вместимостью
Посл охлаждения раств ра добавл ю г К) с ’ р створ хло ного желез (111)
отбрасываю .
Далее промывают колбу гр« рам и осадок до исчезновения кислоты а
промывных водах раствором азотнокислого калия (п. 4:1$).
73.4. Титрование
водили
ад
осаждение,добавляют 50см3
ю
езежекяпяченой
лб
охлажденной
й
воды
(п. 4.19) и перемешивают, чтобы раздробить фильтр.
Добавляют строго определенный объем титрованного расгворагидро
окиси натрия (п. 4.20) в небольшом избытке, перемешивают смесь для раст
ворения желтого Осадка. Добавляют несколько капель фенолфталеина
(в. 4 22), разбавляют примерно до 130 см* водой (п. 4.19) к оггктровывают
избыток гидроокиси натрия раствором азотной кислоты («, 4 21) до исчезло-
пен
7.3.5. При
о
содержании титана
.
в навеске более 18 мг определение про
вод
В
платиновый тигель сначала помешают 1 г углекислогонатрия, плавят его.
затем навеску (п. 72) и десятикратное количество смоги для плавления
(10 частей углекислого натрия и часть азотнокислого натрия) перемешивают,
нагревают, медленно увеличивая температуру, до сплавления навески.
300 см’, добавляют примерно
х
100 см* теплой воды, осторожно пореиеишэаюг.
После извлечения плаза из тигля тигель вынимают из стакана и промы
вают.
Плав растворяютпри нагревании.Полученный растворфильтруют
через бумажный фильтр средней плотности, фильтр промывают расгаором
углекислого натрия (2%), остаток отбрасывают.
Фильтрат и промывные воды переводят в стакан вместимостью 500 см3,
добавляют хлористоводородной кислоты (п. 4.3) до перевода щелочного раст
вора в кислый, нагревают до удаления двуокиси углерода.
(п. 4.17),
е
затем небольшими
о
порциями
я
аммиак
м
(п.
а
4.13)
а
при
р
постоянном
а
пере
мешивании до выделения гидроокиси железа (слабощелочной раствор). Раствор
с осадком кипятят примерно 2 мим. затем снимают с элект-рошшты и дают
осадку отстояться. Фильтруют через быстро фильтрующий бумажный фильтр,
промывают
т
осадок на фильтре горячей водой. Фильтрат и промывные воды
Осадок из фильтре растворяют примерно 10 см* горячей хлористогодород
ной кислотой (и. 4 4), njiомывают фильтр горячей водой. Фильтрат и про
мывные воды помещают в стакан вместимостью 300 см*, добавляют 15 ем*
хлорной кислоты (п. 4 10). выпаривают раствор примерло до объема 30 см5 я
далее анализ продолжают, как указано в п. 7.3.2.
8
. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1. Расчет содержания фосфора
Результаты анализа должны быть откорректированы с учетом величины
контрольного опыта, затем рассчитывают содержание фосфора (tt^f) в процен
тах (т/т) до четырех знаков после запятой по формуле
№’р=>
С’~
■— -^•0,001317-100.(1)
т
где Ci — концентрациятитрованногорастворагадроокисанатрия
(и. 4.20). моль/дм3;
—
объем гитровакаосо раствора гидроокиси натрия (п. 4.20), ис
пользованный для титрования (см п. 7.3.4), см3;
— концентрация тигрованного раствора азотясй кислоты (п. 4.21),
моль/дм*;