С. 12 ГОСТ 23581.19-91
4.2.2. При масооюй доле фосфора более 0,2% готовят разбе
ленный анализируемый раствор. В мерную колбу вместимостью
100 см3 помещают 10 см3 раствора, полученного по п. 4.2.1, доли
вают до метки фоновым раствором и перемешивают.
4.2.3. Аликвота анализируемого и фонового раствора в зависи
мости от массовой доли фосфора указана в табл. 4.
Таблица 4
Массее»я доляфосфора.
Аликвот*
руечого
апа.IX]п-
расгвар*.
см1
Аликвота
руемого
ного ряст-
анализи
разбавлен
вор»,
сч*
фонового
Объем
раствора,
см*
Ма с
j
фосфор
о
с
адм«доте,
а
ыг
0,005- -0.1
0.05-0.1
От 0.005 до 0.!
С.и.
0,1> 0.2
» 0.2 » 1
* I
> 2
20
Ю
—
—
—,
20
10
10
_
Ю
0.02-0,1
0,05-0,1
Аликвоту анализируемого раствора помещают в стакан вмес
тимостью 200—250 см3, приливают 10 см3 фонового раствора, ес
ли используется аликвота 10 см*, затем приливают 15 см5 раство
ра ссрнкстокислого натрия, перемешивают, выдерживают при ком
натной температуре 2 мин и помещают на 10 мин на кипящую
водяную баню. Затем при перемешивании приливают 25 см1 ра
створа хлорной кислоты с молярной концентрацией 3 модь/дм3.
20 см3 воды. 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, 2 см3
раствора сернокислого гидразина и нагревают раствор до кипе
ния. Снова помещают стакан с раствором на водяную баню, по
грузив стакан в кипящую воду до уровня раствора,’ и выдержи
вают 20 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки н перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет
ре при длине волны
820
нм или на фотозлектроколор.»метре в ин
тервале длин волн 630—750 нм, используя в качестве раствора
сравнения воду.
4.2.4. Для внесения поправки на содержание фосфора в реак
тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По полученному значению оптической плотности анализируемо
го раствора за вычетом значения оптической плотности раствора
контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному
графику.
4.2.5. Для построения градуировочного графика в шесть из семи
стаканов вместимостью по 200—250 см3 помещают 0,5; 1,0; 2.0; 5,0;
10,0; 20,0 см3 стандартного раствора фосфора Б, что соответствует