С. 4 ГОСТ 23581.19-91
бумажной массы и предварительно промытый горячей соляной кис
лотой, разбавленной 1 :50. Остаток на фильтре промывают 6—
8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, и 8—10 раз
теплой водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Если в испытуемом материалеотсутствуютнерастворимые
фосфаты, последующую обработку нерастворимогоостатка по
п. 2.2.2 опускают.
2.2.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озо-
ляют и прокаливают при 500—600 °С. Охладив тигель, остаток
смачивают 2—3 каплями раствора хлорного железа, прибавляют
5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 2—3 см3 фтористо
водородной кислоты и выпаривают до появления паров серного
ангидрида. Тигель охлаждают, стенки тигля обмывают водой и
повторяют выпаривание до прекращения выделения паров серно го
ашпндрида. После охлаждения содержимое тигля -растворяют в 1
см3 соляной кислоты при нагревании, приливают 5 см3 воды,
фильтруют на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим
количеством фильтробумажной массы. Промывают фильтр с ос
татком 8— 10 раз горячей водой и затем отбрасывают. Фильтрат
присоединяют к основному раствору.
2.2.3. Раствор, полученный по п. 2.2.1 или 2.2.2, при необходи
мости выпаривают, переливают в мерную колбу (см. табл. 1), до
ливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвоту в
соответствии с табл. 1, помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения
белых паров хлорной кислоты. Соли растворяют в 50 см3 воды
при нагревании, приливают 5 см’ раствора молибденового реак
тива и 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Раствор тщатель но
перемешивают после прибавлениякаждогореактива. Через
10—15 мни раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую
плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине вол
ны 880 нм или на фотоэлектроколорнметре, применяя светофильтр
с областью пропускания 650—700 нм. В качестве раствора срав
нения применяют воду.
2.2.4. При наличии в пробе мышьяка аликвоту раствора поме
щают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5—10 см3 соля
ной кислоты, прибавляют 0,1 г бромистого аммония, 1 см3 хлор
ной кислоты и выпаривают раствор до выделения белых паров
хлорной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпа
ривают до выделения паров хлорной кислоты. Соли растворяют в
50 см* воды и далее анализ проводят, как указано в п. 2.2.3.
2.2.5. Для внесения поправки на содержание фосфора в реак
тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По полученному значению оптической плотности анализируе
мого раствора за вычетом значения оптической плотности раство-