ГОСТ I»51650-2000
Далее по спектрограммам определяют интенсивностьхарактеристическихлиний бенз(а)пирена
при 403 им и 1,12-бензперилена при 406.3 им (//, и Н2 соответственно). В расчетах принимают
среднее значение. Рассчитывают АГС| = Нх/Н2для каждой концентрации бенз(а)пнрена.
Массовую концентрацию 6енз(а)пирена в анализируемом растворе с. мкг/см3. вычисляют по
формуле:
с = ссг
К /К ^ ,,
(I)
где ссг — концентрация 6енз(а)пирена в стандартном растворе, мкг/см3;
К— коэффициент, найденный по спектрограмме анализируемого раствора с добавкой 1,12-
бензперилена:
Кс, — коэффициент, найденный по спектрограммам стандартного раствора бенз(а)пирена с
добавкой 1,12-бензперилена. значение которого ближе по значению к коэффициенту
анализируемого раствора с соответствующей добавкой 1.12-бензперилена.
Проводят два параллельных определения и одновременно контрольный опыт, который прово
дят через все стадии анализа с использованием всех реактивов согласно методике, но без навески
продукта.
4.4 Обработка результатов
Массовую долю бенз(а)пирена Хх, %, X и Х2. мг/кг. вычисляют по формулам:
X,
=
(с— <Ь) -т, ■V ■100(с—е„)
т , т 1000 •1000
• 10-«:
(2)
Х-> =
(с—- V •от,
(3)
/ и , -
т
где с — концентрация бенз(а)пирена, установленная по 4.3.2 или 4.3.3 в растворе (экстракте)
анализируемого продукта, полученного по 4.3.1, мкг/см3;
с0 — концентрация бенз(а)пирена в растворе контрольного опыта, полученного по 4.3.1, мкг/см3:
У— объем раствора бенз(а)пирена. выделенного из анализируемой пробы продукта, см3;
/и, — масса экстракта, выделенного из анализируемого продукта, г;
т2 — масса экстракта, нанесенного на широкую полосу пластины, г;
т — масса навески продукта, г.
Результат округляют до второй значащей цифры.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое двух параллель
ных определений с тем же числом значащих цифр.
Если расхождение между результатами параллельных определений не превышает [Л", —.Y2| <
< 0,01
dX,
где
Хх, Х
2
и
X —
результаты первого и второго параллельных определений и их среднеа
рифметическое, a d— норматив контроля сходимости, то среднеарифметическое X принимают
за результатанализа. Впротивном случае анализ повторяют. Значение норматива контроля
сходимости d приведено в таблице 1.
По полученному результату анализа X и значению относительной погрешности д. приведенной
в таблице 1. рассчитывают абсолютную погрешность Д = 0.01ЛХ мг/кг или %.
Результат анализа представляют в виде (Л"± Д). мг/кг или % при Р - 0,95.
4.5 Контроль точности результатов анализа
Внутренний оперативный контроль (ВОК) качества результатов анализа включает контроль
сходимости, воспроизводимости и точности результатов анализа.
4.5.1 Сходимость параллельных определений контролируют для каждой анализируемой пробы
согласно 4.4.
4.5.2 Для проведения внутреннего контроля воспроизводимости используют рабочие пробы.
Пробу делят на две равные части и анализируют в соответствии с методикой в разных лабораториях
или в одной лаборатории, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е. используют
разные наборы мерной посуды, анализы выполняют в разные дни или два различных аналитика.
Воспроизводимость контрольных анализов признают удовлетворительной, если [Л’, —
Х2\
<
< 0.01DX, где Х{, Х2 и А"—результаты анализа одной и той же пробы, полученные в разных
лабораториях или при варьирующих условиях в одной лаборатории и их
среднеарифметическое значение, D —значение норматива внутреннего оперативного контроля
воспроизводимости. Значе ние норматива I) приведено в таблице 1.
6