ГОСТ Р 51650-2000
Норматив оперативного контроля точности рассчитывают по формулам:
при проведении внутрилабораторного контроля (Р = 0,90)
К = 0,84 V (ДV[)2 + (Дг)2 ;(|4>
при проведении внешнего контроля (Р = 0.95)
у
К= / (ДГ|)2 + (Дг)2,(15)
где Дv и Дv —значения характеристики погрешности, соответствующие массовой концентра
ции бенз(а)пирена в пробе с добавкой бенз(а)пирена и в реальной пробе;
Дд = 0.015д Х{ и Ах = 0.010хХ, где Xt и X —массовая концентрация бенз(а)пирена в пробе с
добавкой и в реальной пробе, мг/кг или %;
Значения относительной погрешности д>х (5V) приведены в таблице 3.
Контроль точности анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов
после длительного перерыва в работе.
При превышении нормативов оперативного внутреннего контроля точности проводят повтор
ные анализы. При повторном превышении указанных нормативов анализы прностанашшвают,
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Результаты ВОК заносят в специальный журнал.
6 Требования техники безопасности
6.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования безопасности при работе
с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004
и требования электробезопасностн по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в норматив
ном докуме!гте на спектрофлуориметр. жидкостный хроматограф, осветитель ультрафиолетовый и
др. приборы и оборудование.
6.2 Помещение, в котором производится выполнение измерений, должно быть снабжено
приточно-вытяжной вентиляцией. Работы необходимо проводить в вытяжном шкафу с использова
нием резиновых перчаток.
6.3 Растворы бенз(а)пирена, а также отработанные окись алюминия и ацетилнрованную
целлюлозу после использования необходимо обработать крепким раствором марганцовокислого
калия по ГОСТ 5777 для окисления бенз(а)пирена, после чего раствор слипают в канализацию
большим количеством воды.
7 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке полученных результатов допускаются специалисты,
имеющие высшее или специальное химическое образование или опыт работы в химической
лаборатории и владеющие техникой хроматографического и спектрофлуориметрического анализа,
освоившие методы анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нор.мативы оперативного
контроля при выполнении процедур контроля погрешности анализа.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
|1| ГУ 6-09-3748-85 н.Окгаи
(21 ТУ 6-09-3375—85 н.Гексан
(31 ТУ 6-09-3849—85 Эфир петролейный 40—70 ‘С
(4| ТУ 6-09-3916—85 Алюминия окись для хроматографии 2 степени активност и
|5| ТУ 6-09-3534-84 или ТУ 6-09-06-1092-83 Анегонигрил
|6| ТУ 6-09-3575—84 Целлюлоза микрокристаллическая порошковая
(71 ТУ 6-09-17-148-88 Силикагель марки АСКГ
15