ГОСТ I»51650-2000
Приготовление раствора бенз(а)пмрена массовой концентрации 0,25: 1.0 и 5.0 мкг/см3 (для
определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии): из стандартного раствора
отбирают 0,25; 1,0; 5,0 см3, соответственно, и переносят в мерные каабы вместимостью 100 см3;
объем растворов доводят до метки ацетонитрилом.
Приготовление растворов бенз(в)хриэена массовой концентрации 0.5 и 10 мкг/см3: из стан
дартного раствора отбирают 0,5 и 10см3, соответственно, и переносят в мерные колбы вместимостью
100 см3; объем каждого раствора доводят до метки ацетонитрилом.
5.2.5 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов смеси бенз(а)пирена и бенз(в)хризена в мерные
колбы вместимостью 250 см3 пипеткой вместимостью 1 см3 переносят приведенные в таблице 2
объемы стандартного раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 100 мкг/см3 и рабочего
раствора бенз(в)хризена массовой концентрации 10 мкг/см3, доводят объем до метки ацетонитри
лом. Полученные растворы перемешивают и хранят в темном холодном месте не более одного
месяца.
Т а б л и ц а 2
раствора
Объем исходного раствора. см 5
Номер
М ассовая концентрации в градуировочном растворе.
м кг/см 1
Бена(а)пирсмд массовой
концентрации 100 м кг/см ’
Б ен
1
<п>хри!сма массовой
концентрации И) мкг/см3
Бсна(а)ттнрсиа
Бсиа(в|хри»:на
1
2
3
4
1,00
0.50
0.25
0.10
1,00
0,50
0.25
0.10
0.40
0.20
0.10
0.04
0.04
0.02
0.01
0.004
5.3 Проведение испытания
5.3.1 Выделение бенз(а)пирена из продукта
В круглодонную колбу или плоскодонную вместимостью 100 см3 помещают навеску продукта
массой 10 г, добавляют раствор, состоящий из 4 г гидроокиси калия в 50 см392 %-иого этилового
спирта. Содержимое каабы перемешивают встряхиванием. Колбу соединяют с обратным холодиль
ником и нагревают на водяной бане или на магнитной мешалке при кипении реакционной смеси в
течение 3 ч. Затем в колбу через холодильник добавляют 100 см3 дистиллированной воды.
Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения реакционную массу
переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3. В случае, если после гидролиза в реакци
онной массе остался твердый остаток, его отделяют на воронке Бюхнера, промывая остаток на
фильтре 30 см3 горячего этилового спирта. Жидкую фазу реакционной массы используют для
экстракции. В делительную воронку добавляют 30 см3 п.гексана. Содержимое воронки встряхивают и
оставляют для расслаивания жидкостей. В случае образования эмульсии к смеси в делительной
воронке добавляют 20 см3 этилового спирта. После расслаивания нижнюю водно-спиртовую фазу
сливают в колбу, а гексановый экстракт переливают вдругую делительную воронку. Такую обработку
реакционной массы проводят еше два раза, используя для экстракции и.гексан по 30 см3и этиловый
спирт для расслаивания эмульсии порциями по 20 см3.
Поокончании экстракции объединенный гексановый экстракт промывают в делительной воронке
дистиллированной водой три раза по 30 см3, переносят экстракт в круглодонную колбу вместимостью
100 см3, фильтруя через слой безводного сульфата натрия на воронке с пористым фильтром. Раствор
упаривают на ротационном испарителе до объема 50 см3при температуре водяной бани не выше 60 "С.
Упаренный экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 и добаатяют к
нему 50 см3 смеси днметилформамида и воды, взятых в объемном соотношении 9:1. Интенсивно
встряхиваютсмесь в течение 1мин, после расслаивания фаз нижнюю сливают в плоскодонную колбу
вместимостью 200 см3, а из верхнего гексанового слоя снова проводят экстракцию 50 см3 смеси
диметилформамида и воды. Гексановый слой отбрасывают, объединенный в плоскодонной колбе
диметилформамидный экстракт переносят в делительную воронку, добаатяют 100 см3дистиллиро
ванной воды и проводят экстракцию из водной фазы гексаном трижаы по 50 см3. Водную фазу
отбрасывают, а гексановый экстракт промывают водой трижды по 30см3, переносят в плоскодонную
колбу, добаашют 10 г безводного сульфата натрия и выдерживают в течение одного часа, н.гексан
упаривают на ротационном испарителе до объема 1,5 —2.0 см3, оставшийся растворитель удаляют
10