ГОСТ I»51650-2000
Градуировочный коэффициент К рассчитывают для каждого раствора.
Его значения не должны отличаться от среднеарифметического значения градуировочного
коэффициента из всех результатов более чем на 10 %.
При длине волны возбуждающего света 300 нм и эмиссионном фильтре 418 нм значение
градуировочного коэффициента составляет 9,5.
Перед началом анализа на стадии подготовки проб к щелочному пиролизу в пробу продукта
и пробу контрольного опыта вносят по 50 мкл раствора бенз(в)хризена массовой концентрации
0,5 мкг/см3. Обе пробы проводят через все стадии испытания, указанные в 5.3.1. Сухой
остаток растворяют в 200 мкл ацетонитрила.
Вусловиях, указанных в 5.3.2.1, записывают хроматограммы раствора бенз(а)пирена массовой
концентрации 100 мкг/см3и раствора бенз(в)хризена массовой концентрации 100мкг/см3, отмечают
время выхода бенз(а)пирена и бенз(в)хрнзена. Затем записывают хроматограммы пробы контроль
ного опыта с добавкой бенз(в)хризена и пробы продукта с такой же добавкой бенз(в)хриэена.
Измеряют площади пиков бенз(а)пирена и бенз(в)хризепа на хроматограммах пробы продукта и
пробы контрольного опыта.
Для каждой пробы записывают по две хроматограммы. Из двух хроматограмм рассчитывают
среднеарифметическое значение площади пиков бенз(а)пирена и бенз(в)хризена.
На основании полученных данных определяют массу бенз(а)пирена, мкг. в пробе продукта /м,
и пробе контрольного опыта т2:
т,
т2
/и,.
■S, -К5, А’
(
8
)
— ’
где /л, —масса бенз(а)пирена в пробе продукта, мкг;
/и2 — масса бенз(а)пнрена в пробе контрольного опыта, мкг;
тст —масса бенз(в)хризена. введенного в пробу продукта и пробу контрольного опыта, мкг;
.9, и ,9i — площади пиков бенз(а)пирена на хроматограммах пробы продукта (.S’,) и пробы контроль
ного опыта (S2), см2;
,93, SA— площади пиков бенз(в)хризена на хроматограммах пробы продукта ($3) и пробы контроль
ного опыта (Л4), см2;
К —градуировочный коэффициент, установленный по 5.3.2.2.
5.3.2.3Определение содержания бенз(а)пирена в растворе (экстракте), полученном по 5.3.1,
методом добавок
Для количественной оценки при использовании метода добавок одновременно с пробой
продукта анализируют пробу контрольного опыта. Фракции, выделенные из проб продукта и
контрольного опыта по 5.3.1. растворяют в 400 мкл ацетонитрила. Полученные растворы делят на
две части, отбирая меньшую часть (40 мкл) в пробирку или грушевидную колбу.
Записывают хроматограммы пробы продукта, пробы контрольного опыта и хроматограмму рас
твора бенз(а)пирена массовой концентрации 0.25 мкг/см3. Отмечают время выхода бенз(а)пирена.
В оставшиеся части пробы продукта и контрольного опыта (360 мкл) делают добавку К) —
20 мкл раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 5 мкг/см3. Полученные растворы вновь
вводят в хроматограф.
Все хроматограммы записывают дважды. Измеряют площади пиков бенз(а)пирена. Из двух
хроматограмм рассчитывают среднеарифметическое значение площади пика бенз(а)пирена.
На основании полученных данных определяют массу бенз(а)пнрена. мкг. в пробе продукта /и,
и пробе контрольного опыта т2:
т.
тоП• .
.V, - 0.9.9,*
ПЬ
\ - 0.9.V, ’
(9)
где топ и тк —масса бенз(а)лирена, добавленная к части экстракта из пробы продукта (отоп) и пробы
контрольного опыта (/лк). мкг;
5, и S2— площади пиков бенз(а)пнрена на хроматограммах пробы продукта (5,) и пробы
продукта с добавкой бенз(а)пирена (5,), см2;
S} и ,S’4— площади пиков бенз(а)пнрена на хроматограммах пробы контрольного опыта (,S3) и
пробы контрольного опыта с добавкой бенз(а)пнрена (54), см2;
0.9 —доля пробы, к которой делают добавку бенз(а)пнрена.
12