ГОСТ I»51650-2000
2 ~
•
где ссг — массовая концентрация бенз(а)пнрена в рабочем растворе, приготовленного по 5.2.4 и
добавленного в пробу контрольного опыта, мкг/см3;
Н — высота спектральной линии бенз(а)пирена на спектрограмме пробы продукта, мм;
Н:т— высота спектральной линии бенз(а)пирена на спектрограмме пробы контрольного опыта,
мм;
V— объем рабочего раствора бенз(а)пирена. добавленного в пробу контрольного опыта, см3;
m — масса навески продукта, взятого для испытания, г.
Результат округляют до второй значащей цифры.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений с тем же числом значащих цифр.
Если расхождение между результатами параллельных определений не превышает 1Л", —Л-,! <
< 0.01 UX, где Xlt Х2 и X — результаты параллельных определении и их среднее арифметическое, а
U —норматив контроля сходимости, то среднее арифметическое X принимают за результат
анализа. В противном случае анализ повторяют. Значение норматива d приведено в таблице 3.
По полученному результату анализа X и значению относительной погрешности д. приведенной
в таблице 3. рассчитывают абсолютную погрешность Д = 0.0Id А-.
Результат анализа представляют в виде (X ± Д), мг/кг или % при Р = 0.95.
5.5 Контроль точности результатов анализа
Внутренний оперативный контроль (ВОК) качества результатов анализа включает контроль
сходимости, воспроизводимости и точности результатов анализа.
5.5.1 Сходимость параллельных определений контролируют для каждой анализируемой пробы
согласно 5.3.
5.5.2 Для проведения контроля воспроизводимости используют рабочие пробы. Пробу делят
на две равные части и анализируют в соответствии с методикой в разных лабораториях или в одной
лаборатории, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е используют разные
наборы мерной посуды, анализы выполняют в разные дни или два различных аналитика.
Воспроизводимость контрольных анализов признают удовлетворительной, если |А", —
Х2\
£
< 0,01ДА", где
Хи
Х2 и X —результаты анализа одной и той же пробы, полученные в разных
лабораториях или при варьирующих условиях в одной лаборатории и их среднее арифметическое
значение, D —значение норматива внутреннего оперативного контроля воспроизводимости. Значе
ние норматива D приведено в таблице 3.
Периодичность проведения контроля воспроизводимости —не реже одного раза в две недели
Т а б л и ц а 3 — Диапазон измерении, значение характеристики относительной погрешности и нормативы
оперативною контроля случайной составляющей относительной погрешности (сходимости и воспроизводи
мости) при доверительной вероятности Р ” 0.95
Характеристика погрешности
(границы интервала, в кою
Диапазон измерений, мг/кгром погрешность находится
с заданной вероятностью).
Я-
%
Нормативы оперативною
К О Н Т Р О Л Я С Х О Д И М О С Т И
do lw .
(для двух результатов парал
лельных определений, п - 2)
Норматип оперативною
ко
И
Iроля носпроIIлюдим
О С Т
II
Отн. % <ддядвух результатов
измерений, ш-
2
)
От 0.0001 до 0.001 включ.424060
Св. 0.001 до 0,002 включ.292842
<
5.5.3Для проведения контроля точности используют рабочие пробы с известной добавкой
бенз(а)пирена. Пробу делят на две равные части, первую из которых анализируют в соответствии с
методикой, а во вторую вводят известную добавку 6енз(а)пирена и затем также анализируют в
соответствии с методикой. Величина добавки должна составлять 50 — 150 % содержания бензапи
рена в анализируемой пробе.
Точность контрольных анализов признают удовлетворительной, если |А", —
X —
с|
К.
где
Хх,
X и с — результаты контрольных анализов пробы с добавкой бенз(а)пирена, реальной пробы и
величина добавки бенз(а)пирена соответственно; К —норматив оперативного контроля точности.
14