ГОСТ Р 51650-2000
Линейка измерительная с ценой деления 0.1 см по ГОСТ 427.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 25336.
Капилляры стеклянные, палочки стеклянные.
н.октан, ч., по нормативному документу 111.
н.гексан, ч., по нормативному документу |2|.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1S300 или спирт этиловый ректи
фикованный по ГОСТ Р 51652.
Эфир петролейный фракция 40 —70 ‘С по нормативному документу [3|.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Бензол по ГОСТ 5955.
Алюминия окись для хроматографии 2 степени активности по нормативному документу |4|.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Бенз(а)пнрен, содержание основного вещества не менее 98 %.
1.12-Бензперилен, содержание основного вещества не менее 98 %.
Азот жидкий по ГОСТ 9293.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не
ниже указанных.
4.2Подготовка к испытанию
4.2.1 Очистка растворителей
Растворители (н.октан, этиловый спирт, петролейный эфир, хлороформ и н.гексан) перегоняют
общепринятым способом с дефлегматором.
4.2.2 Подготовка окиси алюминия
Окись алюминия высушивают в сушильном шкафу при температуре (250±4) ’С в течение 4 ч
и хранят в сосуде с пришлифованной пробкой.
4.2.3 Приготовление раствора 6енз(а)пнрена для тонкослойной хроматографии (раствор «сви
детель»).
Вбюксу отвешивают около 10 мг бенз(а)пирена, приливают несколько миллилитров петролей-
ного эфира до полного растворения взятой навески.
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводят объем раствора до метки петролейным эфиром. Срок хранения раствора не более трех
месяцев в холодильнике.
4.2.4 Приготоапение стандартного раствора бенз(а)пирена
Вбюксу отвешивают (10.0± 0,2) мгбенз(а)пирена, приливают несколько миллилитров н.октана
до полного растворения взятой навески. Полученный раствор количественно переносят в мерную
колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3 и доводят до метки н.октаном. Массовая
концентрация бенз(а)пирена в полученном растворе 100 мкг/см3. Раствор хранят в холодильнике.
Срок годности раствора не более трех месяцев.
4.2.5 Приготовление рабочих растворов 6енз(а)пирена
Рабочие растворы бенз(а)пирена массовой концентрации 0,1: 0.04 и 0,02 мкг/см3 в н.октане
готовят последовательным разведением исходного стандартного раствора бенз(а)пирена, приготов
ленного по 4.2.4. в мерных колбах с притертой пробкой вместимостью 100 см3. Растворы хранят в
холодильнике. Срок годности растворов не более одного месяца.
4.2.6 Приготовление стандартного раствора 1,12-бензперилена (внутренний стандарт)
Для приготовления исходного раствора в бюксу отвешивают (10.0±0,2) мг 1,12-бензперилена,
приливают несколько миллилитров н.октана до полного растворения взятой навески. Полученный
раствор количественно переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3 и
доводят до метки н.октаном. Массовая концентрация 1,12-бензперилена в полученном растворе
100 мкг/см3. Раствор хранят в холодильнике. Срок годности раствора не более трех месяцев.
4.2.7 Приготовление рабочих растворов 1,12-бензперилена (растворы внутреннего стандарта)
Рабочие растпоры 1.12-бензперилепа массовой концентрации 0,01; 0,005; 0,002 и 0.001 мкг/см3
готовят в н.октане последовательным разведением исходного стандартного раствора, приготовлен
ного по 4.2.6, в мерных колбах с притертой пробкой вместимостью 100 см3. Растворы хранят в
холодильнике. Срок годности растворов не более одного месяца.
4.3Проведение испытания
4.3.1 Выделение бенз(а)пирена из продукта
В круглодонную колбу вместимостью 500 см3помещают навеску продукта массой 25 г, добав ляют
в колбу 20 см3 дистиллированной воды, 200 см3 этилового спирта и 20 г гидроокиси калия.
3