ГОСТ Р 51650-2000
Периодичность проведения контроля воспроизводимости —не реже одного раза в две недели.
Т а б л и ц а I — Диапазон измерений, значение характеристики относительной погрешности и нормативы
оперативною контроля случайной составляющей относительной погрешности (сходимости и воспроизводимости)
при доверительной вероятности
Р
= 0.95
Х а р а к т е р и с т и к а п о г р е ш н о с т и
( г р а н и ц а И н т е р п о л а , и к о т о
Д и а п а з о н и з м е р е н и й , м г / к гр о м n o i p c i u к о с т ь н а х о д и т с я
с з а д а н н о й в е р о я т к о с т ь ю )
S .
Л .
%
Н о р м а т и в о п е р а т и в н о г о
к о н т р о л ы C X O A M M O C IKТ
( д л я д в у х р е з у л ь т а т о в п а р а л
л е л ь н ы х о п р е д е л е н и й ,
п
- 2 )
Н о р м а т и в о п е р а т и в н о ю
к о н т р о л я в о с п р о и з в о д и м о е ! н
О ,,,,,,
%
( д л я д в у х р е т у л ы а ю в
и з м е р е н и й , ш - 2 )
От 0.0002 до 0.001 аключ.
4 24 0
60
Св. 0.001 до 0,005 включ.
3 23 04 5
4.5.3Ятя проведения контроля точности используют рабочие пробы с известной добавкой
бенз(а)пирена. Пробу делят на две равные части, одну из которых анализируют в соответствии с
методикой; во вторую —вводят известную добавку бенз(а)пирена и затем также анализируют в
соответствии с методикой. Величина добавки должна составлять 50 — 150 % содержания бензапи
рена в анализируемой пробе.
Точность контрольных анализов признают удовлетворительной, если jA’,— А— с| < 0.01 К. где
ЛГ|, А
и
с — результаты контрольных анализов пробы с добавкой бенз(а)пирена, реальной пробы и
величина добавки бенз(а)пнрена, соответственно; К —норматив оперативного контроля точности.
Норматив оперативного контроля точности рассчитывают по формулам:
при проведении внутрнлабораторного контроля (/*= 0,90)
К = 0,84 у/ (Av)2 + (Дг)2 ;(4)
при проведении внешнего контроля {Р = 0,95)
К = V (Д*)2 + (Ах) \(5)
где Ах + Дд — значения характеристики погрешности, соответствующие массовой концентрации
бенз(а)пирена в пробе с добавкой и в реальной пробе;
Дд. = 0,015д А", и Дд-= (),01ддА. где А, и А —массовая доля беиз(а)пирена в пробе с добавкой
и в реальной пробе, % или мг/кг.
Значение относительной погрешности дд. (5V) приведены в таблице 1.
Контроль точности анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов
или после длительного перерыва в работе.
При превышении нормативов оперативного контроля точности проводят повторные анализы.
При повторном превышении указанных нормативов анализы приостанавливают, выясняют причи
ны. приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Результаты ВОК заносят в специальный журнал.
5 Методы высокоэффективной жидкостной хроматографии
и спектрофлуориметрии при комнатной температуре
Сущность метода заключается в экстракции углеводородов, в том числе бенз(а)иирена, гекса
ном из продукта, предварительно обработанного спиртовым раствором едкого калия, выделении
фракции полициклических ароматических углеводородов, содержащей бенз(а)пнрен, очистке
полу ченной фракиии от мешающих примесей на колонке с сефадексом и втонком слое
ацетилированной целлюлозы с последующим количественным определением выделенного
бенз(а)пнрена высокоэф фективной жидкостной хроматографией или спектрофлуориметрней при
комнатной температуре.
Диапазон определяемых величин массовой доли бснз(а)пирена в анализируемых продуктах при
использовании метода высокоэффективной жидкостной хроматографии и метода спектрофлуори
метрии при комнатной температуре 0.0001-0,002 мг/кг или 0,1 х К)-7 —2.0 х 10~7 %. Оптимальный
диапазон определяемых массовых концентраций бенз(а)пирена в растворе при использовании
метода высокоэффективной жидкостной хроматографии составляет 0,01-0,02 мкг/см3, при исполь
зовании метода спектрофлуориметрии —0,02-0.2 мкг/см3.
7