ГОСТ Р 54572—2011
3ср
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал-
лельных определений Х, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия
приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в
условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости r = 0,3 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0,5 %.
Границы абсолютной погрешности определения массовой доли основного вещества цитрата ка-
лия Е332(ii) ± 0,3 % при Р = 95 %.
7.6 Определение массовой доли потерь при высушивании
Е332(i)Е332(ii)
Метод основан на гравиметрическом определении потерь при высушивании цитратов калия до
постоянной массы.
7.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, реактивы, посуда
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допу-
скаемой погрешности не более ± 0,0001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0°С до 200°С, ценой деления 1°С
по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры сушки от 20 °С до 200 °С с по-
грешностью ± 2 °С.
Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно обезвоженным при тем-
пературе (300 ± 50) ºС в течение 2 ч.
Рукавицы тканевые или держатели для стаканчика.
Стаканчики для взвешивания СН-60/14 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
7.6.2 Отбор проб — по 7.1.
7.6.3 Условия проведения анализа — по 7.4.3.
7.6.4 Подготовка к анализу
Открытый стеклянный стаканчик вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до
температуры высушивания соответствующего цитрата (см. 7.6.5), и выдерживают в течение 0,5 ч. Затем
стаканчик закрывают крышкой, помещают в эксикатор, на 1/3 заполненный обезвоженным хлористым
кальцием, охлаждают до температуры, не превышающей более чем на 3°С температуру окружающего
воздуха, и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
Высушивание стаканчика с крышкой повторяют при тех же условиях до тех пор, пока разница
между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.
7.6.5 Проведение анализа
В подготовленный к испытанию стаканчик вносят 2-3 г анализируемой пробы, стаканчик закрыва-
ют крышкой и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака. Пробу распределяют
равномерным слоем постукиванием по стаканчику и сушат в открытом стаканчике вместе с крышкой в
течение 4 ч соответственно при температуре: T= (105 ± 2) °C; T= (180 ± 2) °C.
После этого стаканчик с высушенной пробой быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе
над обезвоженным хлористым кальцием до температуры, не превышающей более чем на 3 °С темпе-
ратуру окружающего воздуха, и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятично-
го знака.
Высушивание стаканчика с пробой повторяют с продолжительностью сушки от 1 до 2 ч до тех пор,
пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.
7.6.6 Обработка результатов
Массовую долю потерь при высушивании Х
4
, %, вычисляют по формуле
X
4
,
(m
−
m
2
)
×
100
m
−
m
1
=
(5)
где m — масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой до высушивания, г;
m
2
— масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой после высушивания, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
13
m
1
— масса сухого стаканчика с крышкой, г.