ГОСТ Р 54572—2011
m = m
2
– m
1
,
(2)
где m
2
— масса сухого стаканчика с крышкой и анализируемой пробой по 7.5.1.5 после высушивания, г;
m
1
— масса сухого стаканчика с крышкой, г.
10
1ср,
4
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал-
лельных определений Х%, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия
приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в
условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости r = 0,2 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0,4 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества цитрата ка-
лия Е332(i) ± 0,2 % при Р = 95 %.
7.5.2 Определение массовой доли основного вещества цитрата калия Е332(ii). Способ 1
Метод основан на титриметрическом определении 3-замещенного цитрата калия при взаимодей-
ствии его в неводных средах с хлорной кислотой.
Массовую долю основного вещества определяют в анализируемой пробе, высушенной до посто-
янной массы.
7.5.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допу-
скаемой погрешности не более ± 0,0001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0°С до 200°С, ценой деления 1°С
по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 20°С до 200°С, с погреш-
ностью ± 2 °С.
Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.
Бюретки I—1—2—25(50)—0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 2—1000—1 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница 2—50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1—50—1, 1(3)—100—1 по ГОСТ 1770.
Склянка с тубусом 3-3(5) по ГОСТ 25336.
Рукавицы тканевые или держатели для стаканчика.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.
Кислота хлорная.
Метиловый фиолетовый (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.5.2.2 Отбор проб — по 7.1.
7.5.2.3 Условия проведения анализа — по 7.4.3.
7.5.2.4 Подготовка к анализу
Раствор хлорной кислоты молярной концентрации с (HClO ) = 0,1 моль/дм
3
(0,1 н) готовят по
ГОСТ 25794.3.
Раствор метилового фиолетового в уксусной кислоте массовой долей 0,1 % готовят по
ГОСТ 4919.1.
7.5.2.5 Проведение анализа
В стаканчике для взвешивания, высушенном по 7.6.4, взвешивают анализируемую пробу массой
0,4 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака и сушат в открытом стаканчике
вместе с крышкой по 7.6.5. Высушенную пробу из стаканчика количественно переносят в коническую
колбу вместимостью 250 см
3
, прибавляют 100 см
3
ледяной уксусной кислоты и растворяют при переме-