ГОСТ Р 54572—2011
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.
Катионит марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298.
Метиловый оранжевый (индикатор).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Фенолфталеин (индикатор).
7.5.3.2 Отбор проб — по 7.1.
7.5.3.3 Условия проведения анализа — по 7.4.3.
7.5.3.4 Подготовка к анализу
а) Раствор соляной кислоты массовой долей 5 % готовят по ГОСТ 4517.
б) Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм
3
(0,1 н) готовят по
ГОСТ 25794.1.
в) Спиртовой раствор фенолфталеина массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
г) Раствор метилового оранжевого массовой долей 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
д) Дистиллированную воду, не содержащую углекислого газа, готовят по ГОСТ 4517.
е) Раствор роданида аммония массовой долей 30 % готовят по ГОСТ 4517.
ж) Подготовка катионита
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц на ситах. Для анализа используют фракции раз-
мером от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода в Н-форму
катионит помещают в стакан вместимостью 400 см
3
, несколько раз обрабатывают раствором соляной
кислоты по 7.5.3.4 а), нагретым на водяной бане до температуры (55
±
5)
°
С. После чего катионит загру-
жают в колонку до высоты столба от 100 до 150 мм и продолжают подготовку по ГОСТ 10896, отмывая
нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором
роданистого аммония), затем дистиллированной водой по 7.5.3.4 д) до нейтральной реакции по мети-
ловому оранжевому 7.5.3.4 г) (до изменения окраски от красного до желтого).
В слое катионита не должно быть воздуха.
Катионит хранят в колонке или емкости под слоем воды — 6 мес.
7.5.3.5 Проведение анализа
В сухом стаканчике взвешивают анализируемую пробу массой 2 г с записью результата до тре-
тьего десятичного знака. Пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
3
,
растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки
и перемешивают; отбирают пипеткой 25 см
3
полученного раствора и пропускают его со скоростью
(5,5
±
0,5) см
3
/минчерезколонку, наполненнуюкатионитом. Катионитвколонкепромываютдистиллиро-
ванной водой объемом 250 см
3
с той же скоростью. Раствор и промывные воды собирают в коническую
колбу вместимостью 500 см
3
, затем прибавляют одну-две капли фенолфталеина и титруют раствором
гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.
7.5.3.6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества цитрата калия Е332(ii) X
3
, %, вычисляют по формуле
X
,
=
V
Э
K250
×
100
3
m
×
25
(4)
где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм
3
(0,1 н),
израсходованный на титрование пробы, см
3
;
Э — эквивалентная масса цитрата калия, соответствующая 1 см
3
раствора гидроокиси натрия кон-
центрации точно 0,1 моль/дм
3
, г/см
3
: для 1-водного цитрата калия Е332(ii) Э = 0,01081;
K — поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси калия определяют по ГОСТ 25794.1,
используя установочный раствор стандарт-титра (фиксанал) с (HCl) = 0,1 моль/дм
3
(0,1 н);
250 — объем раствора цитрата калия Е332(ii), см
3
;
100 — коэффициент пересчета результата анализа в проценты;
m — масса анализируемой пробы по 7.5.3.5, г;
25 — объем раствора, взятый для пропускания через колонку катионита, см
3
.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
12