ГОСТ Р 54572—2011
m
1
шивании. Затем добавляют две-три капли раствора метилового фиолетового и титруют уксуснокислым
раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора в зеленую, не исчезающую в течение 1 мин.
При титровании бюретка, наполненная раствором хлорной кислоты по 7.5.2.4, должна быть закрыта
поглотительной трубкой с хлористым кальцием.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение. Для этого в коническую
колбу вместимостью 250 см
3
вносят 100 см
3
уксусной кислоты, две-три капли раствора индикатора и
титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора в зеленую, не исчезающую в тече-
ние 1 мин.
7.5.2.6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества цитрата калия Е332(ii) X
2
, %, вычисляют по формуле
X
2
=
0,01021K
(
V
−
V
)
×
100
,
(3)
где 0,01021 — эквивалентная масса безводного цитрата калия Е332 (ii), соответствующая 1 см
3
рас-
твора хлорной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм
3
, г/см
3
;
4
K — поправочный коэффициент титра раствора хлорной кислоты, определяют по
ГОСТ 25794.3;
V — объем раствора хлорной кислоты молярной концентрации с (HClO ) = 0,1 моль/дм
3
, из-
расходованный на титрование пробы, см
3
;
14
V — объем раствора хлорной кислоты молярной концентрации с (HClО ) = 0,1 моль/дм
3
, из-
расходованный на титрование в контрольном определении, см
3
;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
m — масса сухой пробы, г, вычисляемая по формуле (2).
11
2ср,
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал-
лельных определений Х%, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия
приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в
условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости r = 0,2 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0,4 %.
Границы абсолютной погрешности определения массовой доли основного вещества цитрата ка-
лия Е332(ii) ± 0,2 % при Р = 95 %.
7.5.3 Определение массовой доли основного вещества цитрата калия Е332(ii). Способ 2
Метод основан на обмене ионов калия K
+
цитрата калия на ионы водорода Н
+
на катионите КУ-2-8
с последующим кислотно-основным титрованием образовавшейся лимонной кислоты.
7.5.3.1 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы Весы
по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допу-
скаемой погрешности не более
±
0,0001.
Секундомер, 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с ценой деления 0,20 с,
погрешностью
±
0,60 с.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.
Бюретка I—1—2—25(50)—0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2—2—1—25 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)—250—1 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336.
Сито с размером ячеек 0,3 мм и сито с размером ячеек 1,5 мм.
Баня водяная.
Колонка ионообменная диаметром (19
±
1) мм и рабочей высотой не менее 150 мм с расширени-
ем в верхней части. В качестве опорного слоя для катионита служит стеклянная пористая пластинка с
размером пор менее 0,3 мм.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067.
Вода дистиллированная по ГОСТ 4517.