ГОСТ ISO 3890-1—2013
Стандартные растворы хранят в стеклянной лабораторной посуде в холодильнике и принима
ют все меры предосторожности для предотвращения возможного загрязнения пластиковыми или
резиновыми материалами. Стандартные растворы не должны подвергаться воздействию прямого
солнечного света или ультрафиолетового излучения в течение продолжительного времени. Мето
ды масс-спектрометрии и газожидкостной хроматографии могут быть использованы для
контроля чистоты аналитических стандартов. Опыт показывает, что ошибки, допущенные при
приготовлении, обращении и хранении стандартов и стандартных растворов, являются основным
источником по грешности.
6 Требования к оборудованию
6.1 Общие положения
Для анализа остаточного содержания пестицидов используют тщательно очищенную стеклян
ную лабораторную посуду. Для очистки можно использовать горячий раствор хромовой смеси. Если
используют такой раствор, то после очистки посуду ополаскивают дистиллированной водой и ацетоном
и высушивают. Непосредственно перед использованием посуду ополаскивают растворителем, который
будут использовать.
Для хранения стандартных растворов в посуде не используют обычные пластиковые пробки (на
пример. из поливинилхлорида), так как они могут привести к загрязнению. Необходимы стеклянные
пробки или из политетрафторэтилена (ПТФЭ). Также не используют делительные воронки с пласти
ковыми пробками или запорными кранами. Емкости для мытья должны быть стеклянными. Обычные
пробки следует заменить на стеклянные или из ПТФЭ.
Для большинства методов определены конкретные, специально изготовленные хроматографиче
ские колонки, имеющие стеклянные или запорные краны из ПТФЭ. Верхние части колонки должны быть
оснащены притертыми соединениями, которые обеспечивают присоединение резервуара с растворите
лем или адаптера давления. Иногда притертое соединение под пробкой может быть использовано
для обеспечения всасывания, с применением подходящей колбы Бюхнера.
Можно использовать два типа испарителей растворителя. Во-первых, испаритель Kuderna-
Danish’>(или эквивалентный) (см. [13]). используемый с фракционной колонкой или без нее и нагре
ваемый с помощью водяной бани. Во-вторых, различные типы ротационных пленочных испарителей,
обеспечивающих нагрев до температуры приблизительно 50 °С (имеющихся в продаже), для которых
необходим источник вакуума, предпочтительно водяной вакуумный насос, который может быть нагрет до
температуры выше 50 °С. Влияние типа растворителя на потерю летучих пестицидов должно регу
лярно проверяться. Для снижения до минимума потерь пестицидов могут быть использованы пропи-
ленгликоль, н-ундекан или гексадекан.
При использовании гомогенизаторов необходимо принимать меры против загрязнения пробы. Не
обходимо проверять гомогенизаторы с нижним приводом на предмет появления течи. Различного вида
уплотняющие прокладки могут стать источником загрязнения.
Для окончательного концентрирования требуются конусообразные пробирки вместимостью около
15 см3 со шлифованными соединениями размером 14 мм (что соответствует длине 80—90 мм). Это
могут быть микроколонки Snyder1>[14]. Часто растворы доводят до небольшого конечного объема
пу тем упаривания растворителя в потоке воздуха или азота. Для этой цели не допускается
использовать резиновые трубки или трубки из ПВХ; трубки из нейлона или из ПТФЭ обычно
представляют собой меньшую опасность загрязнения.
При необходимости выполняется промывка фильтровальной бумаги растворителем.
Требуются также паровые и водяные бани с соответствующей опорой для используемой в них
аппаратуры.
При необходимости требуются центрифуги, способные проводить обработку эмульсии объемом в
несколько сотен кубических сантиметров, с частотой вращения от 2000 до 4000 об/мин.
11 Пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей
настоящего стандарта.
4