ГОСТ ISO 3890-1—2013
Таким же образом определяют величину извлечения (recovery) при концентрациях, соответствую
щих максимально допустимому уровню, пока они не будут классифицированы как удовлетворительные
(см. раздел 13). Эту же процедуру без каких-либо изменений соблюдают при каждом анализе.
Если невозможно выполнить анализы в течение одного дня, то необходимо прервать их на ночь,
сохранить экстракт пробы в растворенном виде в безводном растворителе в хорошо закупоренном
сосуде в холодильнике при температуре 0—5 °С. Нельзя прерывать экстракцию, колоночную хромато
графию и т. д.
Использование других, болое современных или новых технологий, приводящих к таким же или
даже лучшим результатам, обязательно должно быть обосновано.
9.2 Экстракция
Взвешивают определенное количество пробы в целых граммах (± 1 % от массы). Перед экстрак
цией замороженному материалу дают оттаять, так как в случае с некоторыми замороженными образ
цами могут возникнуть проблемы при экстракции. Каждый период гомогенизации должен длиться не
менее 2 мин.
9.3 Очистка
Разделение проводят в делительной воронке в течение не менее 2 мин. каждое, энергично
встряхивая и иногда снижая давление, открывая запорный кран при перевернутой воронке. Если
энергичное встряхивание приводит к возникновению стойких эмульсий, то рекомендуется аккуратное
длительное встряхивание. Эмульсии могут быть разрушены добавлением 1—2 см3насыщенного рас
твора хлорида натрия или раствора сульфата натрия, нагреванием под струей горячей воды либо
центрифугированием (см. раздел 6). При разделении слоев любую часть эмульгированного слоя
оставляют с частью, которая должна быть повторно экстрагирована или отброшена. Скорость элюи
рования через хроматографические колонки обычно указывается, но, как правило, она должна быть в
диапазоне от 1 до 5 см3/мин.
На данной стадии процедуры рекомендуется добавить известное количество летучего пентахлор-
бензола (или 1.7-дибромгептана) и менее летучего внутреннего стандарта (например. 1,2,3,4-тетра-
хлорнафталина или изодрина). Пентахлорбензол применяют в качестве индикатора возможных потерь
пестицидов на стадии упаривания путем сравнения его высоты пика (площади) с высотой пика (пло
щадью) менее летучего внутреннего стандарта, который может быть использован для идентификации
(относительного времени удерживания) и в целях определения количества.
Не следует допускать полное испарение растворов органических растворителей, если это не
предусмотрено заранее.
10 Подготовка к испытаниям
В газовый хроматограф (см. 6.2) вводят подходящий объем раствора (от 1.0 до 10 мм3), в зави
симости от чистоты экстрактов, полученных в соответствии с используемым аналитическим методом.
Полученная хроматограмма должна позволять установить как природу, так и приблизительную концен
трацию соединений, представленных в экстрактах.
11 Количественное определение
Если в ходе предварительного контроля выясняется, что остаточное содержание приближается
или превышает допустимый уровень, то результаты проверяют, используя одну (и более) дополнитель
ную ГЖХ-колонку с другой полярностью. Если результаты, полученные с помощью этой колонки, под
тверждают превышение, то необходимо исследовать еще не менее двух новых экстрактов.
Для количественного определения готовят два стандартных раствора (см. 5.2.6) определяемых
хлорорганичесхих соединений (см. раздел 10) в растворителе, используемом при приготовлении конеч
ного экстракта, обычно это петролейный эфир или н-гексаи. Их концентрации должны включать воз
можную концентрацию, ожвдаемую в конечном экстракте (см. раздел 10). Затем в газовый хроматограф
(см. 6.2) вводят равные объемы полученных конечных экстрактов идва стандартных раствора. Важно,
чтобы перед вводом и после ввода в хроматограф очищенных порций экстракта для испытания следо
вало введение двух стандартных растворов. Измеряют высоты пика или площади пика.
7