ГОСТ ISO 3890-1—2013
Приложение В
(справочное)
Анализ в присутствии полихлорированных бифенилов
В.1 Общие положения
Остатки полихлорированных бифенилов (ПХБ) (смеси изомеров, полученных от хлорирования бифенила)
часто находят в пище, в основном в пищевых продуктах животного происхождения, а также в некоторых видах
упаковочного материала. Методы экстракции, разделения ПХБ и ХОП имеют большое сходство. На хроматограм
ме. полученной с помощью ГХ. пики ПХБ могут налагаться на пики определенных хлорорганических пестицидных
соединений (особенно это касается соединений группы ДДТ). чтоделает их определение достаточно затруднитель
ным. В качестве примера: в случае сильно хлорированных бифенилов содержание 1 мг/кг ПХБ может имитировать
уровень остаточного содержания 0.1 мг/кг п.п’-ДДТ.
В.2 Разделение полихлорированных бифенилов и хлорорганических пестицидов посредством
колоночной хроматографии или приготовлением производных
Было разработано несколько методов отделения ПХБ от хлорорганических пестицидов: с помощью сили
кагеля. или Fk)risil1>. или оксида алюминия/активированного угля, или только древесного угля. ПХБ отделяют от
хлорорганических пестицидов посредством использования растворителей, имеющих различную полярность. ПХБ
элюируют первыми, затем элюируют хлорорганичесхие пестициды более полярным растворителем. Отделение от
п.п’-ДДЕ иногда проблематично. Следы полярных растворителей или изменения в активности силикагеля могут
привести к соэлюированию части п.п’-ДЦЕ вместе с ПХБ.
ПХБ и альдрин элюируют первыми из силихагелевой колонки пегролейным эфиром, затем элюируют другие
хлорорганические пестициды смесью растворителей, состоящей из ацетонитрила’гексана’дихлорметана (1 : 90 : 80
по обьему).
В случаях, когда наличие п.п’-ДЦЕ вызывает трудности в количественном определении, отделение этого
ДДТ-метаболита может быть достигнуто посредством получения его производного. Триохсид хрома (СЮ3) в ле
дяной уксусной кислоте окисляет п.п’-ДДЕ до п.п’-дихлорбензофенона. ПХБ остается практически не затронутым.
Экстракт обрабатывают спиртовым раствором щелочи, перед тем как окисление ангидридом хромовой кислоты
может подтвердить наличие п.п’-ДДТ в присутствии ПХБ. Вданной процедуре п.п’-ДДТ первым преобразуется ще
лочью в
П.П
-ДДЕ, который затем окисляется в п.п’-дихлорбензофенон.
Капиллярная колоночная газовая хроматография может избавить от необходимости разделения с помощью
колоночной хроматографии и улучшить определение количества хлорорганических пестицидов в присутствии ПХБ.
Пример продукта, имеющегося в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей
настоящего стандарта.
14