ГОСТ ISO 3890-1—2013
14.2 Повторяемость
Каждая лаборатория должна периодически устанавливать свою собственную повторяемость
посредством анализа проб, в которые были введены соответствующие хлорорганические соеди
нения. или используя пробы с естественной контаминацией, концентрации которых близки к мак
симально допустимым уровням. Такие пробы должны быть из того же продукта, что и навески, и
должны быть представлены как обычные выборки, если это возможно, без каких-либо указаний на
их особенности.
Расхождение между максимальным и минимальным результатами трех определений должно быть
меньше значений, приведенных в таблице 2. Промежуточные значения определяют интерполяцией по
графику с логарифмическим масштабом на обеих осях.
Таблица 2 — Повторяемость
Уровень остаточною содержания, ыг/кг
Расхождение, мг/кг
0.01
0,005
0.1
0,025
1
0,125
Примечание — В данном примере уровень остаточного содержания 0,01 мг/кг является близким к
пределу обнаружения.
14.3 Воспроизводимость
Используют таблицу 3. которая основана на экспериментальных данных. Определяют промежу
точные значения интерполяцией по графику с логарифмическим масштабом на обеих осях.
Таблица 3 — Воспроизводимость
Уровеньостаточногосодержания, мг/кг
Расхождение, мг/кг
0.01
0,01
0,1
0,05
1
0,25
Примечание — В данном примере уровень остаточного содержания 0,01 мг/кг является близким к
пределу обнаружения.
14.4 Предел обнаружения
Теоретически предел обнаружения в продукте определяют как концентрацию хлорорганических
соединений в микрограммах на килограмм, которая будет соответствовать на хроматограмме экстракта
вышеупомянутого продукта нижнему измеряемому пику высоты А. вычисляемому по формуле:
А = /?В1 +2WB1,
где АВ1 — среднее численное значение высоты пика холостой пробы, рассчитанной от базовой линии
для соответствующего времени удерживания;
WB1 — численное значение средней амплитуды фонового шума холостой пробы при соответствую
щем времени удерживания {WB1 может быть определено графически как среднее значение
фонового шума в холостой пробе).
Предел обнаружения зависит от степени очистки субстрата и условий ГЖХ (в частности, типа и
температуры колонки, газа-носителя и чувствительности детектора). Так как эти условия не могут быть
точно определены, предел обнаружения должен быть установлен для каждой процедуры и в каждой ла
боратории. Общепринято, что предел обнаружения остаточного содержания пестицидов должен состав
лять менее 10 % от максимально допустимого предела его остаточного содержания. Если максимально
9