ГОСТ ISO 3890-1—2013
Приложение А
(справочное)
Извлечение жира и хлорорганических соединений и определение содержания жира
А.1 Общие положения
Хлорорганические соединения связаны с жировой фазой и для продуктов с высоким содержанием жира
(более 2 % по массе) обычно выражаются в микрограммах на килограмм жира. В таких случаях нет необходимости
определять содержание жира в пробе, но надо измерить содержание остатков хлорорганических соединений в из
вестной массе извлеченного жира. Если количество жира в пробе невелико (менее 2 % по массе), то содержание
хлорорганических пестицидов представляют в пересчете на навеску, а затем определяют процентное содержание
жира в навеске.
А.2 Определение содержания жира
Проводят определение жира в пробах с низким содержанием жира (менее 2 % по массе) либо всоответствии
со стандартом, который распространяется на данный продукт (см. библиографию), либо в соответствии с методом,
который дает сопоставимые результаты.
Метод экстрации Сокслета не подходит для измерения жира в сухом молоке. Инструментальные методы
анализа с поглощением в инфракрасной области все шире применяют для молока и молочных продуктов, и они
могут быть использованы для измерения содержания жира в образцах с низким содержанием жира.
А.З Извлечение жира и хлорорганических соединений
К методам экстракции относятся:
a) экстракция Сокслета для нежидких молочных продуктов;
b
) колоночная экстракция для всех молочных продуктов;
c) метод экстракции АОАС (метод, разработанный Американским обществом химиков-аналитиков) для мо
лока и жидких продуктов.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Не допускается полное испарение растворов органических растворителей, так
как это может привести к потере хлорорганических соединений.
А.4 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а так
же дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной степени чистоты.
А.4.1 Celite 5451>).
Перед применением нагревают при температуре 600 "С в течение 4 ч. Хранят в герметичном сосуде.
А.4.2 Сульфат натрия безводный (Na2S 04).
Перед применением нагревают при температуре 600 "С в течение 6 ч и затем охлаждают в эксикаторе.
А.4.3 Морской лесок, промытый кислотой (например. Merck № 77121*).
Перед применением нагревают при температуре 600 "С в течение 5 ч и затем охлаждают в эксикаторе.
А.4.4 Петролейный эфир с температурой кипения от 40 до 60 "С.
Перед применением выдерживают над гранулами гидроксида натрия и дистиллируют.
А.4.5 Метанол (СН3ОН) или этанол (СН3СН2ОН).
А.4.6 Диэтиловый эфир (С2Н5ОС2Н5) без перекиси.
Перед применением подвергают повторной перегонке.
А.4.7 н-гексан [СН3(СН2)4СНз].
Перед применением подвергают повторной перегонке над гранулами гидроксида натрия.
А.4.8 Ацетон (СН3СОСН3).
Перед применением подвергают повторной перегонке над стеклянными шариками.
А.4.9 Оксалат натрия (Na2C20 4) или оксалат калия (К2С20 4).
А.5 Оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.
А.5.1 Сушильный шкаф, позволяющий поддерживать температуру (102 ± 2) и (250 ± 25) "С.
1; Пример подходящих продуктов, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства
пользователей настоящего стандарта.
11