ГОСТ ISO 3890-1—2013
6.2 Оборудование для газожидкостной хроматографии
Следует использовать подходящую систему ГЖХ. предпочтительно оборудованную отдельными
нагревающими зонами для инжектора, детектора и термостата колонки. В большинстве случаев ввод
непосредственно в колонку ГЖХ дает преимущество. Хотя выбор различных частей системы ГЖХ за
висит от опыта и квалификации эксперта, ниже приведены рекомендации:
a) подтверждено, что детекторы электронного захвата (3Н. e3Ni) являются наиболее предпочти
тельными при определении хлорорганических соединений. Детекторы настраивают в соответствии с
инструкциями производителя. Периодически проверяют отклонения в чувствительности прибора, све
ряя линейность калибровочных кривых, используя стандартные растворы пестицидов (см. 5.2.6). Де
текторы 3Н не используют, если заданная температура превышает 225 °С;
b
) предпочтительными являются колонки из кварцевого или из обыкновенного стекла длиной
1.5—3 м и внутренним диаметром 2—6 мм;
c) используют соответствующие вспомогательные материалы хорошего качества (хорошо зареко
мендовали себя такие вспомогательные материалы, как Gas Chrom Q1’. Chromosorb W-НРЧ Anachrom Q1) с
размером частиц 60/80, 80/100 и 100/120 меш);
d) разнообразие часто применяемых неподвижных фаз и смешанных неподвижных фаз зависит
от количества и типа хлорорганических пестицидов, включающих, например:
- углеводород: Apiezon L1*;
- метилсиликоны: DC-111), DC-2004 OV-11), QC-1011», SP-21004 SE-304
- метилфенилсиликоны: OV-174 OV-611), OV-254 SP-22501’. SE-521*;
- трифторпропилметилсиликоны: QF-11), OV-2104 SP-24011);
- фенилцианопролилметилсиликоны: OV-2254 ХЕ-60Ч
Аккуратно наносят неподвижные фазы на твердый носитель; соотношение зависит от выбран
ной комбинации «твердый носитель — фаза». В любом случае для новых колонок обязательным
условием является кондиционирование в течение не менее чем 24 ч при температуре, близкой к
максимально допустимой для данного типа неподвижной фазы. При заданной рабочей температуре
проверяют их эффективность и селективность, используя стандартные смеси хлорорганических со
единений.
Капиллярная газовая хроматография является важным методом с более высокой возможно
стью разделения по сравнению с методом насадочных колонок. Капиллярный метод рекомендуется
в случае наличия сложных экстрактов. Однако следует быть осторожными при использовании ка
пиллярных колонок с дезактивированными стеклянными стенками, в противном случае контролиру
емые химические соединения на уровне пикограммов будут потеряны из-за адсорбции на поверх
ности стекла. Для того чтобы этого избежать, рекомендуется использовать кварцевые капиллярные
колонки.
В качестве несущего газа для насадочных колонок используют чистый сухой азот (бескислород
ный. при использовании электронозахватного детектора) или аргоно-метановую смесь (при использо
вании импульсного электронозахватного детектора) со скоростью потока в зависимости от размера и
типа используемой колонки. Скорость потока контролируют в соответствии с характеристиками колонки
и детектора. В целом следует убедиться, что скорость потока газа контролируется как можно точнее (от
± 0.5 до ± 1.0 % от величины потока). На всем протяжении газовых линий устанавливают фильтры с
мо лекулярными ситами и периодически их восстанавливают. Следует удостовериться, что условия
ГЖХ (т. е. длина колонки, тип неподвижной фазы, инжектор, детектор, температура колонки, расход
газа и т. д.) позволяют выполнить разделение возможных присутствующих хлорорганических
соединений как можно полнее.
7 Отбор проб
Важно, чтобы в лабораторию была направлена репрезентативная проба, которая на самом деле
является представительной и которая не была повреждена или изменена во время транспортирования и
хранения.
Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].
11 Примеры продуктов, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей
настоящего стандарта.
5