ГОСТ ISO 3890-1—2013
Результаты, полученные для двух вводов одного и того же стандартного раствора, должны иметь
расхождение не более 5 %. Целесообразно добавление внутреннего стандарта (см. 9.3).
12 Подтверждающие тесты
Методики подтверждения идентичности исследуемых хлорорганических соединений используют
в тех случаях, когда оказывается, что максимальнодопустимый уровень (MRL) был превышен. Методы,
описанные в ISO 3890-2/1DF 75. допускают определение остаточного содержания по времени удержи
вания химических соединений на колонках ГЖХ. Следует использовать не менее двух колонок с раз
ной полярностью. Дополнительно целесообразно использовать методы капиллярной хроматографии,
тонкослойной хроматографии (ТСХ). масс-спектрометрии. коэффициента разделения, ГЖХ-лродуктов
окисления и других продуктов превращения. См. также ISO 3890-2/IDF 75-2.
13 Обработка результатов
13.1 Вычисление результатов
Концентрацию хлорорганических соединений в пробе вычисляют из соотношения площадей хро
матограмм образца и внутреннего стандарта или серии стандартов. Концентрацию выражают в пере
счете на навеску либо на жир (см. 13.2.1) в соответствии с методикой, продуктом и величиной навески.
Выход извлеченного вещества должен быть не менее 80 %. в противном случае результаты не прини
мают во внимание.
13.2 Представление и выражение результатов
13.2.1 Как правило, содержание хлорорганического пестицида в молочных продуктах выражается
в пересчете на жир. Для молочных продуктов с низким содержанием жира лучше выражать результаты
в пересчете на навеску образца, так как содержание жира в нежирных молочных продуктах зависит от
метода извлечения жира (см. приложение А).
13.2.2 Рекомендуется определять содержание жира соответствующим методом (см. библиогра
фию) и представлять его в протоколе вместе с результатами содержания хлорорганических пестици
дов. Кроме того, указывают содержание хлорорганических пестицидов (в микрограммах на килограмм
жира продукта либо в микрограммах на килограмм продукта).
П р и м е ч а н и е — Удобным вариантом является 2-процентное содержание жира (по массе).
13.2.3 В случае если ни одно полученное значение остаточного содержания не приближается и не
превышает допустимого уровня, то в протокол вносят значение, выявленное при единичном определении.
13.2.4 В случаях если одно (или более) значение остаточного содержания достигнет или превысит
допустимый уровень, поступают следующим образом:
a) устанавливают среднее значение концентрации идиапазон для каждого хлорорганического со
единения. Среднее значение концентрации при определении процента извлечения хлорорганических
соединений не корректируют:
b
) устанавливают среднее значение процента извлечения и предел обнаружения для каждого
значимого хлорорганического соединения;
c) приводят подробную информацию о повторяемости, полученной на основании диапазона раз
ности между результатами, полученными в лаборатории в результате анализа образцов с добавками
подобного продукта или образцов, контаминированных естественным путем;
d) приводят подробную информацию о воспроизводимости, полученной, как правило, при средней
концентрации, измеренной в экстраполированной выборке из данных, приведенных в 13.2.2.
14 Прецизионность
14.1 Оценка прецизионности
Прецизионность оценивают аналитическим методом в соответствии с требованиями ISO 5725-1
и ISO 5725-2. Некоторые общие критерии, основанные на опыте, приведены в 14.2 и 14.3 в качестве
руководства для аналитиков.
8