ГОСТ ISO 3890-1—2013
А.5.2 Центрифуга взрывобезопасного типа, оснащенная стеклянными пробирками вместимостью 200—300 см3и
способная вращаться с частотой 2000— 4000 об/мин.
А.5.3 Экстракционный аппарат Сокслета. в который входят:
a) круглодонная колба вместимостью 500 см3;
b
) экстракционная камера вместимостью около 200 см3;
c) парциальный конденсатор;
d) источник нагрева (например, нагреватель с кожухом).
А.5.4 Песок, масляная или паровая баня мощностью 400 Вт.
А.5.5 Баллон, содержащий сухой инертный газ. оборудованный цилиндрическим устройством с прокладкой
из ПТФЭ.
А.5.6 Пипетки.
А.5.7 Весы, позволяющие взвешивать с точностью 0,001 г вдиапазоне 0.01— 1000 г.
А.5.8 Роторный испаритель с испарительными колбами вместимостью 500 см3.
А.5.9 Устройство для измельчения продуктов питания животного происхождения (например, смеситель, мик
сер. шаровая мельница).
А.5.10 Экстракционная колонка, состоящая из стеклянной трубки внутренним диаметром 12 мм и общей
длиной 300 мм и имеющая капиллярное выходное устройство и верхнюю часть длиной 100 мм и внутренним диа
метром (50 ± 1) мм.
А.5.11 Часовые стекла диаметром 100 мм.
А.5.12 Ступка с пестиком.
А.5.13 Гофрированная бумага для фильтрования диаметром около 300 мм. промытая растворителем.
А.5.14 Экстракционные гильзы (необязательно).
Перед экстрагированием обрабатывают растворителем и помещают в стеклянную камеру под гексаном.
П р и м е ч а н и е — Использование экстракционных гильз может приводить к появлению примесей в экс
тракте образца (интерференционным пикам в газовой хроматограмме).
А.5.15 Вата и стекловата, химически чистые.
Перед применением экстрагируют ацетоном/гексаном и хранят в колбе с гексаном.
А.5.16 Стеклянные воронки с короткой и длинной нижней частью.
А.5.17 Делительные воронки.
А.5.18 Стеклянные шарики и стеклянные палочки, промытые в растворителе.
А.5.19 Стаканы различных размеров.
А.5.20 Мерные колбы.
А.5.21 Скальпели и пинцеты.
А.5.22 Водоструйный насос.
А.6 Методы экстракции
А.6.1 Экстракция Сокслета
Круглодонную колбу вместимостью 500 см3 (А.5.3). содержащую пять стеклянных шариков (А.5.18). нагрева
ют в сушильном шкафу (А.5.1) до температуры 102
"С
в течение 30 мин. Охлаждают до комнатной температуры и
взвешивают. Процедуру сушки повторяют, пока не получат постоянную массу, например, когда два последователь
ных взвешивания различаются не более чем на 0.01 г.
Пробу взвешивают прямо на часовом стекле (А.5.11). Сыр необходимо хорошо измельчить. Пробу помещают
в ступку (А.5.12) и хорошо перетирают со смесью песка (А.4.3) и сульфата натрия (А.4.2) (1 : 1 по массе) до полу
чения «сухого» порошка. Также можно использовать Celite 545 (А.4.1). Требуемое количество сульфата
натрия (А.4.2) и песка (А.4.3) зависит от количества продукта и содержания в нем воды. Смесь количественно
переносят на фильтровальную бумагу (А.5.13).
Ступку, пестик и часовые стекла протирают ватным тампоном (А.5.15). смоченным петролейным эфиром
(А.4.4). Вату также кладут на фильтровальную бумагу (А.5.13). которую помещают в камеру экстрактора Сокслета.
Затем во взвешенную колбу (А.5.3) помещают пробу и проводят экстрагирование в течение 6 ч (А.5.3) с
250 см3 петролейного эфира (А.4.4). Растворитель удаляют с помощью роторного испарителя (А.5.8) при темпе
ратуре около 50 "С при пониженном давлении, используя водоструйный насос (А.5.22), затем колбу взвешивают.
Данную процедуру повторяют, пока не будет получена постоянная масса, т. е. когда два последовательных взвеши
вания различаются не более чем на 0.01 г.
А.6.2 Колоночная экстракция
В ступке (А.5.12) или шаровой мельнице (А.5.9) определенное количество пробы тщательно перетирают со
смесью песка (А.4.3) и сульфата натрия (А.4.2) (1 : 1 по массе) до получения «сухого» порошка. При экстракции
сухого молока перед перемешиванием его осторожно восстанавливают (9:1 по массе) с дистиллированной водой.
Переносят эту смесь в экстракционную колонку (А.5.10). предварительно наполненную небольшим количеством
стекловаты (А.5.15) и сульфатом натрия слоем 2 см (А.4.2). Элюируют сухую колонку смесью н-гексана (А.4.7) и
12