ГОСТ ISO 3890-1—2013
5 Требования к реактивам и материалам
5.1 Общие положения
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной степени чи
стоты. Используемые воду и растворитель подвергают повторной перегонке и проверяют их чистоту
(см. 5.2). Уровень загрязнения каждого используемого реактива не должен превышать предел обна
ружения. установленный в 14.4. Общий уровень загрязнения всех реактивов, используемых в методе,
однако, может превышать указанный передел. Адсорбенты очищают и периодически активируют в со
ответствии с требованиями различных аналитических методов. Контролируют их чистоту (см. 5.2.5).
Не допускается загрязнение воды, растворителя, адсорбента и т. д. пластиковыми или резиновы
ми материалами.
Все очищенные реактивы, адсорбенты и т. д. хранят в стеклянной посуде с притертыми стеклян
ными пробками или пробками из политетрафторэтилена. После очистки реактивы нельзя оставлять
открытыми. В большинстве случаев защиту может обеспечить алюминиевая фольга, обработанная
ацетоном.
5.2 Проверка чистоты реактивов
5.2.1 Растворители
Растворители концентрируют на коэффициент, применяемый в используемом методе. Чистоту
проверяют методом ГЖХ (см. 6.2). Хроматограмма не должна показывать какую-либо мешающую при
месь. концентрация которой превышает предел обнаружения, установленный в 14.4. Ацетонитрил, ди-
метилформамид (ДМФА) и метиленхлорид экстрагируют или выпаривают в тех же объемах, которые
используют в методе, и полученный раствор проверяют методом газовой хроматографии.
5.2.2 Вода
Экстрагируют 10 частей (по объему) воды с 1 частью (по объему) м-гексана или петролейного
эфира. Отделяют органическую фазу. Концентрируют на коэффициент, применяемый в используемом
методе, и проверяют на чистоту методом ГЖХ (см. 6.2).
Хроматограмма не должна показывать какую-либо мешающую примесь, концентрация которой
превышает предел обнаружения, установленный в 14.4.
5.2.3 Неорганические соли
После очистки в соответствии с требованиями различных аналитических методов неорганиче
ские соли (например, хлорид натрия) и любые иные используемые водные растворы экстрагируют
н-гексаном и петролейным эфиром. В соответствии с требованиями настоящего метода концентрируют и
проверяют на чистоту методом ГЖХ (см. 6.2). Хроматограмма не должна показывать какую-либо ме
шающую примесь, концентрация которой превышает предел обнаружения, установленный в 14.4.
5.2.4 Вата, стекловата и кварцевое волокно
Используя аппарат Сокслета. данные материалы экстрагируют н-гексаном и ацетоном до тех пор,
пока они не очистятся полностью от загрязняющих веществ.
5.2.5 Адсорбенты
Количество адсорбента, подходящего для использования в аналитическом методе, элюируют,
используя соответствующий тип и объем смеси растворителей. Элюат концентрируют, как указано в
аналитическом методе, и проверяют на чистоту методом ГЖХ (см. 6.2). Хроматограмма не должна по
казывать мешающую примесь, концентрация которой превышает предел обнаружения, установленный в
14.4. Активность адсорбентов регулярно проверяют.
5.2.6 Стандартные растворы
Для приготовления стандартных растворов для анализа остатков пестицидов используют веще
ства и реактивы с чистотой не менее 95 %.
При хранении при температуре минус 20 ’С стандартные растворы обычно стабильны на про
тяжении 1—2 лет. Основные растворы концентрацией 1 мг/см3, хранящиеся в холодильнике при тем
пературе около 4 °С, обычно остаются стабильными на протяжении 2—3 мес. Свежие разбавленные
растворы готовят ежедневно.
П р и м е ч а н и е — Изменения объема, вызванные испарением растворителя, например через отверстия
между стеклянной пробкой и горловиной колбы, могут стать источником погрешности.
3