ГОСТ 32834—2014
Центрифугат фильтруют через мембранный фильтр в виалу для автосамплера жидкостного
хроматографа. Полученный раствор используют для ВЭЖХ-МС/МС анализа.
7.2.2 Подготовка проб яичного порошка
Отобранную пробу яичного порошка перед анализом тщательно перемешивают и взвешивают
1,0 г в полипропиленовой пробирке. Пипеточным дозатором в пробирку вносят 0.05 см3рабочего рас
твора внутренних стандартов D2. Далее обработку пробы и подготовку к хроматографированию
про водят по 7.2.1.
7.2.3 Обработка проб яиц и меланжа
Яйца отделяют от скорлупы и перемешивают на гомогенизаторе, меланж тщательно перемеши
вают. Взвешивают 1.0 г гомогенизированной пробы в полипропиленовой пробирке. Пипеточным доза
тором в пробирку вносят 0.05 см3 рабочего раствора внутренних стандартов D2. Далее обработку
проб и подготовку к хроматографированию проводят по 7.2.1.
7.2.4 Подготовка проб молока и молочных продуктов
Отобранную пробу перед анализом тщательно перемешивают.
Взвешивают 1,0 г гомогенизированной пробы в полипропиленовой пробирке. Пипеточным доза
тором в пробирку вносят 0.05 см3 рабочего раствора внутренних стандартов 02. Далее обработку
проб и подготовку к хроматографированию проводят по 7.2.1. Для проб с массовой долей жира более 20
% процедуру обезжиривания гексаном проводят дважды.
8 Порядок выполнения измерений
8.1 ВЭЖХ-МС/МС анализ
8.1.1 Для определения остаточного содержания антгельминтиков проводят ВЭЖХ-МС/МС ана
лиз в условиях, указанных в 6.5.
8.1.2 ВЭЖХ-МС/МС анализ следует выполнять в виде серии измерений, включающей следую
щие образцы:
• образец подвижной фазы А, (для уравновешивания хроматографической системы):
• образец, полученный в условиях подготовки проб, где вместо матрицы использовался 1.0 см"
деионизованной воды;
• образец, не содержащий антгельминтиков. приготовленный и проанализированный ранее в со
ответствии с требованиями раздела 7, в зависимости от типа исследуемой матрицы;
• градуировочные растворы;
• анализируемые пробы;
• образцы контроля стабильности градуировки.
Результаты измерений округляют до первого десятичного знака и выражают в микрограммах на
килограмм.
8.1.3 Время удерживания антгельминтиков определяют при анализе градуировочных растворов.
8.2 Контроль качества измерений
8.2.1 Каждая серия измерений включает в себя несколько степеней подтверждения качества
измерений.
8.2.2 При анализе каждой партии проб проводят обработку «чистой пробы» в соответствии с 7.2
в зависимости от типа исследуемой матрицы. Наличие пиков, значения времени, удерживания кото
рых совпадают со значениями времени удерживания пиков определяемых компонентов, указывает на
наличие контаминации анализируемых проб при их подготовке.
8.2.3 Для исключения возможной контаминации реагентов, используемых в процессе подготовки
проб, анализируемую пробу заменяют 1.0 см3деионизованной воды.
9 Обработка результатов измерений
9.1 В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят
количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения. Метод обра
ботки хроматограмм — внутренний стандарт.
9.2 Расчеты содержания анализируемых веществ X, мкг/кг. выполняются системой обработки
данных в автоматическом режиме в соответствии с формулой
14