ГОСТ 32834—2014
Массовая концентрация каждого внутреннего стандарта антгельыинтика в растворе О, состав
ляет 1.0 мкг/см3.
6.3.9 Приготовление рабочего раствора внутренних стандартов 02антгельминтиков
Для приготовления рабочего раствора
D2
переносят 1.0 см3раствора О, в мерную пробирку вме
стимостью 10 см3, доводят до метки метанолом и перемешивают.
Массовая концентрация каждого внутреннего стандарта антгельминтика в растворе 02состав
ляет 100 нг/см3.
Срок годности растворовы Д и Ог при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 3 мес.
6.3.10 Приготовление матричных градуировочных растворов G, — G? антгельминтиков
6.3.10.1 Приготовление матричного градуировочного раствора G1
Для приготовления матричного раствора G. приливают 0,20 см3раствора С, и 0,02 см3раствора Д
к остатку после упаривания чистой пробы, полученной и проанализированной ранее в соответствии с
требованиями раздела 7 (для каждого типа матриц готовят индивидуальные градуировочные
раство ры). Затем приливают 0.18 см3подвижной фазы А,, тщательно перемешивают в шейкере и
фильтру ют через мембранный фильтр в виалу.
Массовая концентрация каждого антгельминтика в растворе G, составляет 1000 нг/см3.
6.3.10.2 Приготовление матричных градуировочных растворов G2-G7
Растворы G2— G
t
готовят
как раствор G, по 6.3.10.1, при этом для приготовления раствора:
- Ог приливают 0,10 см3 раствора С,, 0,02 см3растворазатем — 0,28 см3 подвижной фазы А,;
- Сзприливают0,05 см3 раствора С, и 0,05 см3раствора 02.затем— 0,90 см3 подвижнойфазы А,;
- G,приливают0,05 см’ раствора С2и 0,05 см’раствора 02. затем— 0,90 см3подвижной фазыА,: -
G; приливают0.05 см3раствора С3и 0,05 см3раствора
D2.
затем — 0,90 см3подвижной фазы А,; -
G6приливают0,05 см3 раствора С4и 0,05 см3раствора 02. затем— 0,90 см3 подвижной фазы А,; - G,
приливают0,05 см’ раствора С5и 0,05 см’раствора
D2.
затем — 0,90 см3подвижной фазы А,.
Массовая концентрация каждого антгельминтика составляет: в растворе G2— 500 нг/см3, в рас
творе Ga — 100 нг/см3. в растворе G4— 50 нг/см3. в растворе G* — 10 нг/см3, в растворе G6 — 5 нг/см3, в
растворе G7— 1нг/см3.
Срок годности растворов G, - Gr в холодильнике при температуре от 2 °С до 4 °С — не более се
ми суток.
6.4 Построение градуировочной характеристики
6.4.1 Градуировочную характеристику строят при помощи матричной градуировки. Для этого
проводят обработку заведомо «чистых» проб, приготовленных и проанализированных ранее, не со
держащих антгельминтиков в соответствии с требованиями раздела 7, в зависимости от типа иссле
дуемой матрицы.
6.4.2 Для получения градуировочных данных используют не менее трех уровней концентраций
матричных градуировочных растворов. Определяемое в анализируемой пробе содержание антгель
минтиков должно находиться в диапазоне концентраций градуировочной характеристики.
6.4.3 При установлении градуировочной характеристики в инжектор хроматографа вводят не
менее двух раз по 20 мм3матричных градуировочных растворов G, — G7(6.3.10) различных уровней
концентраций в условиях, указанных в 6.5.
6.4.4 Для проверки приемлемости результатов измерений рассчитывают значение относитель
ной повторяемости готи, %, параллельных определений для каждого градуировочного раствора —
разности между результатами параллельных определений, отнесенные к их среднему значению по
формуле
(
2
)
где Хп] и Хп2 — параллельные определения при получении л-ro результата для матричного градуи
ровочного раствора, мкг/кг;
Х п — среднеарифметическое значение Х„, и Х„2 (л-й результат анализа), мкг/кг.
Значения г„ (л = 1,2,..) не должны превышать пределов повторяемости готи установленных при
Р = 0.95 и приведенных в таблице 1.
7