ГОСТ 32834—2014
- скорость потока подвижной фазы — 0,25 см3/мин;
- объем вводимой пробы — 20 мм3.
6.5.2 Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление растворов
элюентов в соответствии 6.2.1).
При регистрации положительных ионов и применении хроматографических условий по 6.5.1
применяют следующие условия элюирования: в начальный момент и до 2,0 мин элюирование в 100
%-иой подвижной фазе А,; с 2,0 до 26.0 мин переход к элюированию в 100 %-ной подвижной фазе В,: с
26,0 по 28,0 мин элюирование в 100 %-ной подвижной фазе В,; с 28,0 по 28.1 мин переход к элюированию
в 100%-ной фазе А,; с 28,1 по 37,0 мин уравновешивание хроматографической колонки в 100 %-ной подвиж ной
фазе А,.
6.5.3 При регистрации отрицательных ионов и применении хроматографических условий по
6.5.1 устанавливают следующие условия элюирования: в начальный момент и до 2.0 мин элюирова
ние в 100 %-ной подвижной фазе А^ с 2,0 до 16.0 мин переход к элюированию в 100 %-ной подвиж ной
фазе В2; с 16.0 до 24,0 мин элюирование в 100 %-ной подвижной фазе В2; с 24,0 до 24.1 мин пе реход к
элюированию в 100 %-ной подвижной фазе Аг: с 24.1 до 34.0 мин уравновешивание хромато
графической колонки в 100 %-ной подвижной фазе Аг.
7 Отбор и подготовка проб
7.1 Отбор проб
7.1.1 Отбор проб мяса и мясных продуктов — по ГОСТ 7269.
7.1.2 Отбор проб мяса птицы, пищевых субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы — по
ГОСТ 31467.
7.1.3 Отбор проб молока и молочных продуктов — по ГОСТ 26809.
7.1.4 Отбор проб яиц, яичного меланжа и яичного порошка — по нормативным документам, дей
ствующим на территории государства, принявшего стандарт.
7.1.5 Отобранные пробы при отсутствии возможности испытания в день отбора замораживают и
хранят при температуре минус 25 °С до проведения испытания, но не более 90 сут.
7.2 Подготовка проб
7.2.1 Подготовка проб мяса, мясных продуктов, мяса и субпродуктов птицы
Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. 100 г пробы из
мельчают на гомогенизаторе и взвешивают 1,0 г гомогенизированной ткани в полипропиленовой про
бирке вместимостью 15 см5.
Пипеточным дозатором в пробирку вносят 50 мм3рабочего раствора внутренних стандартов Ц,.
осторожно приливают 3 см3ацетонитрила, помещают пробирку в шейкер для перемешивания на 15
мин. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в течение 15 мин при температуре 10 °С. Пипеточным
дозатором переносят надосадочную жидкость в новую полипропиленовую пробирку, обезжиривают
путем добавления 3 см3гексана и перемешивают. Центрифугируют при 2000 об/мин в течение 5 мин при
температуре 20 °С, верхний слой гексана удаляют. Затем помещают пробирку в термсстатируе-мый
нагревательный модуль с системой отдувки растворителей и концентрируют в токе азота при тем пературе
50 °С до 0,05 — 0,10 см3.
К полученному остатку приливают 2 см3деионизованной воды, перемешивают в шейкере в те
чение 5 с и центрифугируют при 4000 об/мин в течение 10 мин при температуре 20 °С. Полученный
экстракт очищают методом твердофазной экстракции (ТФЭ) на картридже. Перед нанесением экс
тракта на картридж последовательно кондиционируют сорбент 2 см3 метанола и 2 см3деионизиро
ванной воды. Затем пропускают через картридж полученный экстракт. Промывают картридж 2 см3
деионизованной воды, сушат в вакууме водоструйного насоса в течение 10 мин и элюируют анализи
руемые соединения с помощью 3 см3 метанола в новую полипропиленовую пробирку. Пробирку по
мещают в термостатируемый нагревательный модуль с системой отдувки растворителей и упаривают в
токе воздуха при температуре 50 °С до 0,05 — 0,10 см3.
К полученному остатку приливают 0.9 см3 деионизованной воды, перемешивают в шейкере в те
чение 5 с, переливают экстракт в микроцеитрифужную полипропиленовую пробирку и центрифугиру ют
при 15000 об/мин в течение 10 мин при температуре 20 °С.
13