ГОСТ 32779— 2014
т
— масса анализируемой пробы по 6.7.5. г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал
лельных определений Х2ср, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия
приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных опреде
лений. полученными в условиях повторяемости при
Р
=
95 %. не превышает предела повторяемости
/•=0.30%.
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полу
ченными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимости Я
=0.60%.
Границы абсолютной погрешности определения массовой доли основного вещества сорбиновой
кислоты ±0.4 % при Р = 95 %.
6.8 Определение массовой доли сульфатной золы
Метод основан на определении несгораемого остатка в виде сульфатов после прокаливания
сорбиновой кислоты, предварительно обработанной серной кислотой.
6.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0.03 мг. и
погрешностью от нелинейности ± 0.06 мг.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по
ГОСТ 27752.
Печь муфельная диапазоном нагрева температуры от 50 °С до 1000“С, обеспечивающая под
держание заданной температуры в пределах ± 25 °С.
Электроплитка поГОСТ 14919.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Чашка из прозрачного кварцевого стекла или чашка из платины вместимостью от 50 до 100 см3.
Палочка стеклянная.
Аммоний углекислый ГОСТ 3770.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кальций хлористый по ГОСТ 450. плавленый, предварительно прокаленный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды,
не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечива
ющих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.8.2 Отбор проб - по 6.1.
6.8.3 Условия проведения анализа - по 6.3.3.
6.8.4 Подготовка к анализу
6.8.4.1 Водный раствор серной кислоты массовой долей 10 % готовят разбавлением концентри
рованной серной кислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
6.8.4.2 Чистую пустую чашку из прозрачного кварцевого стекла или из платины прокаливают при
температуре (800 ±25) °С в муфельной печи до постоянной массы, охлаждают до комнатной темпера
туры в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают с точностью до четвертого десятичного
знака. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не
превышает 0.0002 г. В случае увеличения массы, берут данные предыдущих взвешиваний.
6.8.5 Проведение анализа
В предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную по 6.8.4.2 чашку помещают
анализируемую пробу пищевой сорбиновой кислоты массой Ю ге записью результата взвешивания до
четвертого десятичного знака. Добавляют водный раствор серной кислоты по 6.8.4.1 в количестве,
достаточном для увлажнения всей пробы, перемешивают стеклянной палочкой. Чашку медленно
нагревают на электроплитке до полного ©золения пробы. Если после озоления на дне чашки не видно
темных частиц, озоление считают законченным. В противном случае озоление продолжают до полно го
сгорания. Эту операцию рекомендуется выполнять в вытяжном шкафу.
Затем чашку с остатком охлаждают в эксикаторе, добавляют 0.5 см3концентрированной серной
кислоты и медленно нагревают содержимое чашки на электроплитке до полного исчезновения чер ных
частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым. После этого помещают чашку в
предварительно нагретую муфельную печь. Для облегчения процесса удаления серной кислоты ре-
11