ГОСТ 32779— 2014
6.4.2 Отбор проб — по 6.1
6.4.3 Условия проведения анализа - no 6.3.3.
6.4.4 Проведение анализа
Способ 1. Небольшое количество анализируемой пробы порциями помещают в капиллярную
трубку, плотно утрамбовывая постукиванием трубки о твердую поверхность, на высоту 2-4 мм. За
полненную капиллярную трубку прикрепляют к термометру так, чтобы нижний запаянный конец труб ки
находился примерно на середине шарика термометра.
Нижний конец трубки с прикрепленным термометром помещают в баню, заполненную жидким
парафином или силиконовым маслом, таким образом, чтобы шарик термометра полностью был по
гружен в жидкость. Нагревают баню на электроплитке до температуры 127 °С со скоростью 3 °С/мин.
Затем скорость нагревания снижают до (1,5 ±0,5) “С/мин, внимательно наблюдая за агрегатным со
стоянием содержимого капиллярной трубки. Отмечают температуру, при которой в трубке начнет об
разовываться жидкость, а также температуру, при которой содержимое трубки полностью расплавит ся
с образованием четкого мениска. Нахождение обеих температур в интервале от 133 °С до 135 °С
подтверждает присутствие сорбиновой кислоты.
Способ 2. В стеклянном стаканчике вместимостью 50 см3взвешивают 0,05 г сорбиновой кисло
ты. Затем в стаканчик добавляют 20 см3изопропилового спирта и перемешивают стеклянной палоч
кой до полного растворения.
Приготовленный раствор дозируют пипеткой в кювету спектрофотометра и измеряют его опти
ческую плотность относительно оптической плотности изопропилового спирта в диапазоне длин волн от
210 до 300 нм. Максимум светопоглощения, регистрируемый при длине волны (254 ±2) нм. под
тверждает присутствие сорбиновой кислоты.
6.5 Тест на двойные связи
Метод основан на обесцвечивании брома веществами, содержащими двойные связи.
6.5.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности ± 0.001 г.
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Колбы 1-250-14/23ТС по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н)-1-100 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Пробирка П2-21-70 по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бром по ГОСТ 4109. ч.
Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным
по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих необходимую точность из
мерения. а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.5.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.3 Условия проведения анализа - по 6.3.3.
6.5.4 Подготовка к анализу
Бромную воду (насыщенный водный раствор брома) готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.32).
Раствор используют свежеприготовленный.
6.5.5 Проведение анализа
(0,020 ± 0,001) г анализируемой пробы помещают в пробирку и добавляют пипеткой 1см3бром
ной воды по 6.5.4. Исчезновение оранжевой окраски после взбалтывания содержимого пробирки под
тверждает наличие двойных связей.
6.6 Определение массовой доли влаги
6.6.1 Отбор проб — по 6.1.
6.6.2 Условия проведения анализа — по 6.3.3.
6.6.3 Массовую долю влаги в пищевой сорбиновой кислоте определяют методом Фишера по
ГОСТ 14870.
9