ГОСТ Р 52685—2006
Цилиндры 1(3)-25(50.500)по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1(2)-100 ТХС по ГОСТ25336.
Колбы Кн-1(2)-250 (500)-24/29 ХС по ГОСТ25336.
Воронки В-56(100)-80 (150) ХС по ГОСТ25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026, марки Ф или ФС или фильтры обеэзолен-
ные (синяя лента).
Палочкистеклянные лабораторные оплавленыедлиной от 15до 20см.
Кальция оксид по ГОСТ8677.
Кислота уксусная концентрированная или ледяная по ГОСТ61.
Цинкуксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823. раствор массовой концентрацией 30 г/дм3.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207. раствор массовой концентрацией 15г/дм3.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и
вспомогательныхустройств с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
Все используемые реактивы должны бытьхимически чистыми или чистымидля анализа.
8.10.4 Подготовка к выполнению измерений
8.10.4.1 Приготовление раствора уксуснокислого цинка массовойдолей 30%
Уксуснокислыйцинкмассой(150.0 i 0.1)грастворяютв (300 ♦ 50) см3дистиллированной воды при
нагревании в водяной бане температурой 60 °С в мерной колбе вместимостью 500 см3. Раствор охлаж
дают и вносят 12,75 см3ледяной уксусной кислоты или 22.5 см3концентрированной уксусной кислоты.
Объем раствора в колбедоводятдо метки дистиллированной водой, перемешивают.
Раствор при необходимости хранят в темном месте при комнатнойтемпературе6 мес.
8.10.4.2 Приготовление раствора железистосинеродистого калия массовойдолей 15 %
Железистосинеродистый калий массой (75.0 ± 0.1) г растворяют в (250 ± 50) см3дистиллирован
ной воды при нагревании в водяной бане температурой 50 °С в мерной колбе вместимостью 500 см3.
Растворохлаждаютдо комнатнойтемпературы. Объем раствора в колбедоводятдо метки дистиллиро
ванной водой, перемешивают.
Растворхранят при температуре4 ФС 1мес.
8.10.5 Проведение измерений
8.10.5.1 В стакан вместимостью 100 см3 взвешивают навеску плавленого сыра массой
(26.0 1 0.1) г. Затем к навеске приливают 20—30 см3дистиллированной воды температурой (55 1 5) °С,
сыр тщательно растирают стеклянной палочкой и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью
200см3.Обработкупробы повторяютдва-триразадополногорастворениясыра, затем стакан несколько
разобмываютнебольшими порциямидистиллированной воды температурой (55 ± 5) °С. которыетакже
сливают в мерную колбу, при этом объем жидкости недолжен превышать2/3 объема колбы.
Колбу помещают в водяную баню, нагретуюдо 60 "С. и при этой температуре, периодически пере
мешивая. выдерживают в течение 10 мин. Колбу с содержимым охлаждаютдо комнатной температуры
водопроводной водой. Вносят по6см3раствора уксуснокислогоцинка и растворажелеэистосинеродис-
того калия, перемешивая после внесения каждого реактива, недопуская образования пузырьковвозду
ха. Выдерживают 10 мин при комнатной температуре и объем раствора в колбе доводят до метки
дистиллированной водой, перемешивают и фильтруютчерез бумажный складчатый фильтр в коничес
кую колбу вместимостью 500см3.
В мерную колбу вместимостью 100 см3отбирают цилиндром 50 см3фильтрата, добавляют 0.8 г
оксида кальция, помещаютколбув кипящую водянуюбаню ипри постоянном перемешиваниикруговыми
движениями нагревают в течение 5 мин. Содержимое колбы охлаждают водопроводной водой до ком
натной температуры, вносят 3 см3концентрированной или 2см3ледяной уксусной кислоты, объем рас
твора в колбедоводятдо меткидистиллированной водой, перемешиваютифильтруют черезбумажный
складчатыйфильтр в коническую колбу вместимостью 250 см3.
П р и м е ч а н и е — Допускается наличие осадка оксида кальция после добавления к раствору уксусной кис
лоты.
Фильтратом заполняют поляриметрическую кювету рабочей длиной 400 мм. поляризуют без све
тофильтра ипроводят неменеетрех отсчетов по шкале сахариметра. Вычисляютсреднеарифметичес
кое значение показаний сахариметра, вычисление проводятдо второгодесятичного знака.
П р и м е ч а н и е — Поляриметрическую кювету перед заполнением ополаскивают не менее двух раз испы
туемым раствором.
8.10.5.2 При анализе каждой пробы выполняютдва параллельных определения.
14