ГОСТ 32587-2013
П р и м е ч а н и е - Наиболее распространенной причиной неудовлетворительного резуль
тата контроля холостой пробы является недостаточная чистота хлороформа, который может быть
загрязнен примесями, имеющими близкие к охратоксину А значения времени удерживания. Такой
хлороформ необходимо заменить или подвергнуть тщательной перегонке, собирая среднюю фрак
цию с температурой кипения от 60 °С до 62 ®С.
5.3.10 Учет потерь охратоксина А в процессе подготовки проб
В плоскодонную колбу вместимостью 50 см3 помещают 30 см3хлороформа (см. 5.2.18) и 2.5
см3раствора уксусной кислоты (см. 5.3.2.2), вносят 0,25 см3раствора охратоксина А в ацетонитриле
массовой концентрации 100 нг/см3 (см. 5.3.3.2). Тщательно перемешивают и осторожно отбирают 20
см3хлороформного (нижнего) слоя в остродонную колбу для упаривания вместимостью 50 см3, не
допуская попадания в нее воды. Упаривают до сухого остатка в вакууме при температуре водяной
бани от 40 5С до 45 вС.
Далее продолжают выполнять все операции по 5.4.3. проводят хроматографический анализ
полученного концентрата по 5.4.4 и. используя градуировочную характеристику no 5.3.7. вычисляют
массовую концентрацию охратоксина А в концентрате.
Затем вычисляют коэффициент прохождения охратоксина А п по формуле
’/
"’.V
(4)
V
*
где тх - измеренное значение массы охратоксина А в пробе, нг;
пь - масса охратоксина А. введенного в качестве добавки, нг.
Измеренное значение массы охратоксина А в пробе тх. нг. вычисляют по формуле
ш , =
*I
V
2
-С
X
(5)
где У, - объем хлороформа, взятого для экстракции, см3(30 см3);
V2 - объем конечного концентрата пробы, см3 (0.5 см3);
Сх - измеренное значение массовой концентрации охратоксина А в концентрате, нг/см3;
\/г- объем хлороформного экстракта, отобранного для упаривания, см3 (20 см3).
Массу охратоксина А. введенного в качестве добавки т0. нг. вычисляют по формуле
т0 = C n-V 0.
(
6
)
где Са - фактическое значение массовой концентрации охратоксина А в растворе no 5.3.3.2.
нг/см3;
УЬ - объем раствора охратоксина А по 5.3.3.2. отобранный для приготовления контрольного
образца, см3(0.25 см3).
Коэффициент прохождения охратоксина А определяют не менее трех раз на стадии освоения
методики и затем при смене партий реактивов. Полученные значения должны соответствовать сле
дующим требованиям:
- каждое из полученных значений не менее 0.7;
- относительное значение размаха полученных значений соответствует условию
W- ’ /
mh
J ±о,Ю .(7)
П
гДв г)««*с и Пы*.. - наибольшее и наименьшее из полученных значений коэффициента прохож
дения охратоксина А;
ц - среднеарифметическое полученных значений коэффициента прохождения охратоксина
А.
Если оба этих условия выполняются, то среднеарифметическое значение коэффициента про
хождения охратоксина А используют при расчете результатов определения по формуле (9). В про
тивном случае находят причины потерь охратоксина А и повторяют определение коэффициента про
хождения.
7